萃取开机操作顺序
一、萃取或洗釜前进行的步骤
1、 启动设备总电源(绿色按钮),三相指示灯亮。
2、 打开制冷和冷循环开关,等待机组停止工作(此时冷箱内水温0度左右)。
3、 开始加温(加温前以及机组整个运行期间经常查看水箱中水位,一般水位保持离盖2mm左右,否则加热管会烧坏)。打开
开关。
4、 检查钢瓶压力是否保持在4MP以上,小于4MP更换钢瓶(更换方法在下文单独列出)。
5、 加热达到设定温度后(看相应的温度
表
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T1或T2,T3和T4),进行洗釜或萃取操作。
温度表设定:
二、洗釜步骤
如果两次萃取的物料种类同,首先需要洗釜。洗釜:料筒不装入釜中,在萃取釜中加入一些酒精,进行萃取(方法参照三),每隔20~30min收集一次萃取液。此时出现两种情况:(1)萃取釜中酒精已经全部萃取完了,但萃取液颜色仍较深,则可在夹带剂怪内添加一定酒精,继续进行萃取;(2)如果已经洗干净但萃取釜中还有酒精,则继续使其全部萃取完再进行其他操作。
通常洗釜压力:萃取釜)20,,,,,,,,,度),分离?(常压,,,,,,,,,度)、分离?(常压,,,,,,度)。 三、固体液料萃取
图1为精炼后的此设备的气路图。此气流图包括通路?(10L萃取缸)和通路?(1L萃取缸),即10L萃取缸和1L萃取缸是并联的,两者只能用其一。
1、 通路?(10L萃取缸)操作步骤
(1) 控制面板上所有有编号的阀门(1~20)均关闭。
(2) 依次打开开:钢瓶阀门?高压泵进气阀?2#阀
(3) 慢开4#阀并至全开(开至最大时再往回旋半圈)
(4) 慢开3#阀2~3秒钟后关闭(目的是排除釜内空气)
(5) 依次慢开:5#阀?8#?12#?14#?16#?18#?1#。此时整个形成了一个回路。
(6) 将电极点(即图1标“电”仪表上的 )拨到所需压力(如30MPa)偏上5-8MPa的位置,但保证小于萃取釜最大压力(即
小于图1 10L萃取缸所标压力40MPa).
(7) 启动泵?绿色按钮开始升压(标电的表盘压力指针慢慢增至所需压力 );同时观察“数位操作器”显示高压泵的工作频率
是否在15~20范围内,如不在,手动按“RUN”、“?”和“?”键进行调整,最高不可超过26。
(8) 8#阀调压:先关死背压阀,等达到所需压力(工艺压力)(图1标电低仪表)偏上1MPa时,慢慢打开8#阀使压力下降并
通过往复的微调使压力维持在所需压力的刻度上。
注:如果调压时出现高压泵停止工作(压力迅速下降的现象),即将8#阀阀调松一些,重新启动高压泵(如步骤7),
重新调整8#阀使得压力稳定在所需压力刻度处。
(9) 调节14#阀使得分离?(即P3 )所需压力(一般8MPa左右),开始萃取记时。
(10)每20min或30min收集一次产物(从分离釜下端阀b1处取,取时注意握紧收集瓶,且阀门不要开大,因为压力很大,容
易使得萃取物飞溅),两次间隔时间可逐渐加长。直至不能再收集到或收集到的萃取物极少为止。 (11)萃取结束后,先将高压泵电源关闭(即按泵?红色按钮),调节14#使得分离?和分离?压力平衡(即P3和P4数值相等),
然后慢开8#阀使得萃取釜压力与整个
流程
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压力平衡,再将4#、5#关闭,慢开3#,等萃取釜内压力排空,使得10L萃取
釜(缸)压力表(P1)指在“0”刻度,拧开萃取釜头,进行出料、装料。
(12)装料完毕后,关闭3#,慢开4#,等压力(P1)慢慢升到与与贮罐压力(标“电”的表)相等后,全部打开,慢开3#2-3秒
后关闭。然后打开5#,启动高压泵(泵?)电源,调节8#是萃取压力与工艺压力(所需压力)相符,调节14#,是分离压
力与工艺压力相符后,开始萃取记时。
(13)关机:停高压泵电源,将加热各温度表温度设定值设定为室温,关闭所有分电源(制冷和冷循环),关闭总电源。等系统
压力平衡后关1#、2#、高压进气阀和钢瓶阀。
图1 通路?(粗线部分为回路)
2、 通路?(1L萃取缸)操作步骤
(1) 控制面板上所有有编号的阀门(1~20)均关闭。
(2) 依次打开开:钢瓶阀门?高压泵进气阀?2#阀
(3) 慢开6#阀并至全开(开至最大时再往回旋半圈)
(4) 慢开11#阀2~3秒钟后关闭(目的是排除釜内空气)
(5) 依次慢开:7#阀?8#?12#?14#?16#?18#?1#。此时整个形成了一个回路。
(6) 将电极点(即图1标“电”仪表上的 )拨到所需压力(如30MPa)偏上5-8MPa的位置,但保证小于萃取釜最大压力(即
小于图1 1L萃取缸所标压力50MPa).
(7) 启动泵?绿色按钮开始升压(标电的表盘压力指针慢慢增至所需压力 );同时观察“数位操作器”显示高压泵的工作频率
是否在10~16范围内,如不在,手动按“RUN”、“?”和“?”键进行调整,最高不可超过26。
(8) 8#阀调压:先关死背压阀,等达到所需压力(工艺压力)(图1标电低仪表)偏上1MPa时,慢慢打开8#阀使压力下降并
通过往复的微调使压力维持在所需压力的刻度上。
注:如果调压时出现高压泵停止工作(压力迅速下降的现象),即将8#阀阀调松一些,重新启动高压泵(如步骤7),
重新调整8#阀使得压力稳定在所需压力刻度处。
(9) 调节14#阀使得分离?(即P3 )所需压力(一般8MPa左右),开始萃取记时。
(10)每20min或30min收集一次产物(从分离釜下端阀b1处取,取时注意握紧收集瓶,且阀门不要开大,因为压力很大,容
易使得萃取物飞溅),两次间隔时间可逐渐加长。直至不能再收集到或收集到的萃取物极少为止。分离釜2一般为夹带剂,
如果是酒精为夹带量,则可从分离釜2(即b2)下放出酒精。
(11)萃取结束后,先将高压泵电源关闭(即按泵?红色按钮),调节14#使得分离?和分离?压力平衡(即P3和P4数值相等),
然后慢开8#阀使得萃取釜压力与整个流程压力平衡,再将6#、7#关闭,慢开11#,等萃取釜内压力排空,使得1L萃取
釜(缸)压力表(P2)指在“0”刻度,拧开萃取釜头,进行出料、装料。
(12)装料完毕后,关闭11#,慢开6#,等压力(P1)慢慢升到与与贮罐压力(标“电”的表)相等后,全部打开,慢开11#2-3
秒后关闭。然后打开7#,启动高压泵(泵?)电源,调节8#是萃取压力与工艺压力(所需压力)相符,调节14#,是分离
压力与工艺压力相符后,开始萃取记时。
(13)关机:停高压泵电源,将加热各温度表温度设定值设定为室温,关闭所有分电源(制冷和冷循环),关闭总电源。等系统
压力平衡后关1#、2#、高压进气阀和钢瓶阀。
四、怎样填夹带剂
往夹带剂罐内加入夹带剂(常为酒精),打开泵?电源开关,按一下复位键,打开泵?出口排空阀,是出口端流出连续不断流出夹带剂,知道加完为止,关闭泵?电源开关。
如夹带剂罐子内保留有夹带剂,则下次无须排空,在实验过程中,工艺稳定后每隔,,,,,,,,收集一次萃取物(即从分离?底部排空阀收集,,),知道无萃取物流出。
五、更换,,钢瓶 ,
钢瓶压力低于,,,,更换。更换时,关闭,,阀和钢瓶上的阀,进行更换,更换后打开钢瓶阀和,,。
萃取过程中,储罐压力过高,大于,,,,,可关闭,, ,慢开分离?排空阀或,,,或高压泵排空阀排气,使其压力控制在,(,,,,,,。
六、怎样装料
见图,、
七、怎样装釜
见图,、图,、图,
图2 通路?(粗线部分为回路)