实验 三相图的绘制——体系
基础化学实验
三元相图的绘制
本实验是综合性实验。其综合性体现在以下几个方面：
1.实验内容以及相关知识的综合
本实验涉及到多个基本概念，例如相律、相图、溶解度曲线、连接线、等边三角形坐标等，尤其是在一般的实验中（比如分析化学实验、无机化学实验等）作图都是用的直角坐标体系，几乎没有用过三角坐标体系，因此该实验中的等边三角形作图法就具有独特的作用。这类相图的绘制不仅在相平衡的理论课中有重要意义，而且对化学实验室和化工厂中经常用到的萃取分离中具有重要的指导作用。
2.运用实验
方法
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和操作的综合
本实验中涉及到多种基本实验操作和实验仪器（如电子天平、滴定管等）的使用。本实验中滴定终点的判断，不同于分析化学中的大多数滴定。本实验的滴定终点，是在本来可以互溶的澄清透明的单相液体体系中逐渐滴加试剂，使其互溶度逐渐减小而变成两相，即“由清变浑”来判断终点。准确地掌握滴定的终点，有助于学生掌握多种操作，例如取样的准确、滴定的准确、终点的判断准确等。
一．实验目的
1. 掌握相律，掌握用三角形坐标
表
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示三组分体系相图。
2. 掌握用溶解度法绘制三组分相图的基本原理和实验方法。
二．实验原理
三组分体系K = 3，根据相律：
f = K–φ+2 = 5–ф
式中ф为相数。恒定温度和压力时：
f = 3–φ
当： φ= 1
则： f = 2
因此，恒温恒压下可以用平面图形来表示体系的状态与组成之间的关系，称为三元相图。一般用等边三角形的方法表示三元相图。
对共轭溶液的三组分体系，即三组分中二对液体AB及AC完全互溶，而另一对BC则不溶或部分互溶的相图，如图5-1所示。图中EK1K2K3DL3L2L1F是互溶度曲线；K1L1，K2L2是连结线。互溶度曲线下面是两相区，上面是一相区。
共轭溶液的三元相图（A：醋酸； B：水；C：氯仿）
3. 实验准备
1. 仪 器：具塞磨口锥形瓶，酸式滴定管，碱式滴定管，移液管，分析天平。
2. 药 品：冰醋酸，氯仿，NaOH溶液（0.2mol·mol–3），酚酞指示剂。
四．操作要点（各实验步骤中的操作关键点）
1. 因所测的中含有水的成分，所以玻璃器皿均需干燥。
2. 在实验过程中要注意防止或尽可能减少氯仿和乙酸的挥发，测定连接线时取样要迅速。
3. 当体系中乙酸含量少时，滴加水要逐滴加入，注意判断终点。
1. 在洁净的酸式滴定管内装水,移取6ml氯仿及1ml醋酸于干燥洁净的100ml磨口锥形瓶中，然后慢慢滴入水，且不停地振摇，至溶液由清变浊，即为终点，记下水的体积。再向此瓶中加入2ml醋酸。体系又成均相，继续用水滴至终点。同法再依次加入3.5ml，6.5ml醋酸，并分别再用水滴定，记录各次各组分的用量。最后加入40ml的水，盖紧瓶塞，每隔5min振摇一次，约30min后将此溶液作测量连接线使用(溶液1)。
2. 另取一干燥洁净的100ml磨口锥形瓶，用移液管移入1ml氯仿和3ml醋酸。用水滴定至终点，以后依次再添加2ml，5ml，6ml醋酸。分别用水滴定至终点。记录各次各组分的用量。最后加入9ml氯仿和5ml醋酸，混合均匀，每隔5min振摇一次，约30min后作为测量另一根连接线使用(溶液2)。
3．将2只25ml磨口锥形瓶称重，待用。将溶液1和溶液2静置，待溶液分层后，用干燥洁净的移液管吸取溶液1上层2ml，下层2ml，分别放入已经称重的25ml磨口锥形瓶中，再称其重量。然后以酚酞为指示剂，用0.5M的NaOH溶液滴定至终点。
4．同步骤3，移取溶液2上层液2ml和下层液2ml，称重并滴定。
五．本实验的成败关键
1. 酸式滴定管和碱式滴定管的操作正确和
规范
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。
2. 测定溶解度曲线时滴定终点“由清变浑”的准确判断。
六、数据处理
序列
CH3COOH
CHCl3
H2O
M/(g)
ω/(%)
V/(mL)
m/(g)
V/(mL)
m/(g)
V/(mL)
m/(g)
CH3COOH
CHCl3
H2O
1
1
1.072
6
9.1584
0.1
0.1
10.3304
10.38
88.65
0.97
3
3.216
6
9.1584
0.45
0.45
12.8244
25.08
71.41
3.51
6.5
6.968
6
9.1584
2.25
2.25
18.3764
37.92
49.84
12.24
13
13.936
6
9.1584
7.27
7.27
30.3644
45.9
30.16
23.94
2
3
3.216
2
3.0528
1.35
1.35
7.6188
42.21
40.07
17.72
5
5.36
2
3.0528
2.85
2.85
11.2628
47.6
27.11
25.29
10
10.72
2
3.0528
8.41
8.41
22.1828
48.33
13.76
37.91
16
17.152
2
3.0528
18.73
18.73
38.9348
44.05
7.84
48.11
七、问
题
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讨论
1.若滴定过程中不小心超过终点，是否需要重做？
答：滴定过程中若不小心超过终点，可以再滴加几滴醋酸（记录加入量），至刚由浑变清作为终点，记录实际各组分的用量。无需返工。
2．不同温度时各物质的密度：
浙公网安备 33021202002483