香料乙酸异戊酯的合成
乙酸异戊酯的制备
一、实验目的
1. 学习酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法; 2. 巩固回流、洗涤、干燥、蒸馏等基本操作。 二、实验原理
反应式
为了促使可逆的酯化反应向右进行，也须让某一原料过量或连续地移去产物(酯和水)中的一种或全部的方式来达到。本实验用浓硫酸作催化剂，由于乙酸比异戊醇便宜，且易从反应混合物中除去，因此采用过量乙酸与异戊醇作用。
三、主要原料、产品和副产物的物理常数
化合物 分子量 密度 熔点 沸点 溶解度 乙酸 60 1.0492 16.6 117.9 任意混溶 异戊醇 88 1.0531 -117.2 134.4 微溶于水 乙酸异戊酯 130 0.8693 -78.5 142 微溶于水 5.4mL(0.05mol)异戊醇;6.4mL(0.11mol)冰醋酸;1.2mL浓硫酸
四、实验装置(a)
五、实验步骤
1.回流
在50mL圆底烧瓶中，加入5.4mL异戊醇和6.4mL冰
醋酸，再小心地将1.2mL浓硫酸(分数次加)，摇匀。加
热回流50min。
2.分取粗产品
将反应液转入分液漏斗中，加10mL的水，分出粗产品(取上层)。
3.洗涤
分别用8mL 5%碳酸氢钠溶液洗涤2次(取上层)，再
用 8mL饱和食盐水洗(取上层)。
4. 干燥
洗净的产物用无水硫酸镁干燥。
5.蒸馏收集
138,143?之间的馏分。
六、注意事项
1. 加浓硫酸(分数次加)，摇匀。
2.在每次洗涤分离时，注意要保留有机层。
3.粗产物一定要充分干燥。乙酸异戊酯与或异戊醇能形成
二元或三元共沸物,纯化前必须除尽异戊醇和水。
七、思考题
1. 酯化反应是可逆的，在实验中采用什么方法来提高酯的
产率,
2. 如何从反应混合物中分离出纯的乙酸异戊酯, 3. 为什么过量的乙酸比过量的异戊醇容易从产品中除
去,
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