饲料糊化度测定试验
报告
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1( 饲料样品来源 荆州湘大
2(取样时间 第一次取样2006年8月13日
第二次取样2006年9月21号
3( 实验目的 测定畜禽、水产饲料混合、调质、制粒、冷却等加工阶段的淀
粉糊化度。
4. 测定原理
β-淀粉酶在适当的pH值和温度下，能在一定的时间内，定量地将糊化淀粉转化成还原糖，转化的糖量与淀粉的糊化程度成比例关系。用铁氰化钾法测其还原糖量，即可计算出淀粉的糊化度。
5. 仪器和设备
分析天平:感量0.1mg;多孔恒温水浴锅;定性滤纸(中速);碱式滴定管;移液管;玻璃漏斗;容量瓶(100ml)。
6. 实验试剂和溶液配制
6.1 10%磷酸盐缓冲液
甲液:溶解71.64g磷酸氢二钠于蒸馏水中，并稀释至1000ml。
乙液:溶解31.21g磷酸二氢钠于蒸馏水中，并稀释至1000ml。
取甲液49ml与乙液51ml合并为100ml，再加入900ml蒸馏水即为10%磷酸盐缓冲液。
6.2 6%β-淀粉酶溶液(活力大于10万单位)
溶解6.0gβ-淀粉酶(精制)于100ml10%磷酸盐缓冲液中成乳浊液。(β-淀粉酶贮于冰箱内，用时现配)。
6.3 1.79mol/L硫酸溶液
将10ml浓硫酸用蒸留水稀释至100ml。
6.4 12%钨酸钠溶液
溶解12.0g钨酸钠于100ml蒸留水中。
6.5 碱性铁氰化钾溶液
溶解32.9g铁氰化钾和44.0g无水碳酸钠于蒸馏水中并稀释至1000ml，贮于棕色瓶内。
6.6 醋酸盐溶液
溶解70.0g氯化钾和40.0g七水硫酸锌于蒸馏水中加热溶解，冷却至室温，再缓缓加入200ml冰乙酸并稀释至1000ml。
6.7 10%碘化钾溶液
溶解10.0g碘化钾于100ml蒸馏水中，加入几滴饱和氢氧化钠溶液，防止氧化，贮于棕色瓶内。
6.8 0.05mol/L硫代硫酸钠溶液
溶解24.82g硫代硫酸钠和3.8g硼酸钠于蒸馏水中，并稀释至1000ml，贮于棕色瓶内(此液放置一星期后使用)。
6.9 10g/L淀粉指示剂
溶解1.0g可溶性淀粉于煮沸的蒸馏水中，再煮沸腾1min，冷却，稀释至100ml。
7. 实验步骤
7.1 分别称取试样1g(淀粉含量不大于0.5g)4份，置于4只150ml三角瓶中，标上A、A、B、B。另取一只150ml三角瓶，不加试样，作空白，并标上C。在这51212
只三角瓶中各用50ml量筒加入40ml10%磷酸盐缓冲液。
7.2 将A、A置于沸水浴中煮沸30min，取出快速冷却至60?以下。 12
7.3 将A、A、B、B 、C置于恒温水浴锅中预热3min后，各用5ml移液管加入5ml6%1212
β-淀粉酶溶液，保温(60?)1h(每隔15min轻轻摇匀一次)。 7.4 1h后，将5只三角瓶取出，用移液管分别加入2ml硫酸溶液摇匀，再加入2ml钨酸钠溶液摇匀，并将它们全部转移到5只100ml容量瓶中(用蒸馏水荡洗三角瓶-次以上，荡洗液也转移至相应的容量瓶内)。最后用蒸馏水定容至100ml)，并贴上标签。
7.5 摇晃容量瓶，静置2min后，用中速定性滤纸过滤。留滤液作为下面测定试样。
7.6 用5ml移液管分别吸取上述滤液5ml，放入洁净的150ml三角瓶内，再用15ml移液管加入15ml碱性铁氰化钾溶液，摇匀后置于沸水浴中准确加热20min后取出，用冷水快速冷却至室温，用25ml移液管缓慢加入25ml醋酸盐溶液，并摇匀。 7.7 用5ml移液管加入5ml10%碘化钾溶液摇匀，立即用硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液颜色变成淡黄色时，加入几滴淀粉指示剂，继续滴定到蓝色消失。各三角瓶分别逐一滴定，并记下相应的滴定量。
8. 结果计算
8.1 所测试样糊化度两次平行测定结果按下式计算:
k=(c-b)*100/(c-a) 111
k=(c-b)*100/(c-a) 222
式中，c为空白滴定量(ml);a、a、b、b为完全糊化样品溶液滴定量(ml)。 1212
8.2 精密度:双试验的相对误差:糊化度在50%以下时，不超过5%;糊化度在50%以上时，不超过10%。
9. 数据处理
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
1:第一次(鱼料)2006年8月30日
加工工段 混合料 调质料 制粒料
糊化度(,) 37.64 45.45 71.97
表2:第二次2006年9月27日
加工阶段 产品 LT913(,) LT314(,) 调质前 72.66 45.31
调质后 59.97 29.72
制粒后 66.97 28.12
冷却后 70.16 29.92
表3:玉米粉糊化度表
产品 玉米
糊化度(,) 5.5
10. 结果分析
10.1 从上表1、表2中可以看出，饲料经过调质、制粒、冷却后的糊化度逐步提高，冷却后糊化度比制粒后略微提高，其中鱼料(LT913)为3.2,，而猪料(LT314)为1.8,。说明物料随着调质温度的升高也随着增大，经制粒机制粒后糊化度得到明显提高，冷却稳定过程中仍有部分淀粉被糊化，因此也稍有升高。 10.2 经反复实验，调质、制粒、冷却后加工阶段实验结果鱼料(LT913)与李树文、张宏玲等(2006)报道一致;猪料(LT314)与李启武(2002)报道一致。鱼料是经三级调质，调质时间较猪料长，因此糊化度较大。
10.3 调制前LT314与LT913糊化度与报道有较大出入，可能是由于某一饲料原料或添加剂的加入影响它调质前的糊化度数值，因为混合并不能使淀粉糊化。
浙公网安备 33021202002483