硫酸钡比浊法测定氧化铁中硫酸根

硫酸钡比浊法测定氧化铁中硫酸根硫酸钡比浊法测定氧化铁中硫酸根张丽英,李斌 (莱芜钢铁集团有限公司技术中心,山东莱芜 271104) 摘要：在盐酸介质中,钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡,使溶液混浊,采用乙醇作稳定剂,利用分光光度计进行比色,可测定氧化铁中硫酸根。该法手续简便,准确性高。 Determining Sulfate Radical in Iron Oxide by Barium Sulfate Nephelometry ZHANG Li-ying,LI Bin (The Technical Center of Lai...

硫酸钡比浊法测定氧化铁中硫酸根张丽英,李斌 (莱芜钢铁集团有限公司技术中心,山东莱芜 271104) 摘要：在盐酸介质中,钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡,使溶液混浊,采用乙醇作稳定剂,利用分光光度计进行比色,可测定氧化铁中硫酸根。该法手续简便,准确性高。 Determining Sulfate Radical in Iron Oxide by Barium Sulfate Nephelometry ZHANG Li-ying,LI Bin (The Technical Center of Laiwu Iron and Steel Group Co.,Ltd.,Laiwu 271104,Chin a) Abstract:In hyarochloride medium,barium ion reacts ch emically with sulfate radical ion to produce barium sulfate which is defficuulty to solve and do turbidity to solution.Taking on alcohol as stabilizer,using spectrophotometer to do colorimetric analysis the sulfate radical in iron oxi de can be determined.This method has the characters of convenient operation and high accuracy. Key words:nephelometry;sulfate radical;absorbance 1 前言铁氧体是一种应用极为广泛的磁性材料,在电子行业中,从开关电源变压器、功率逆变器、电视、电子仪器中许多电感元件,到集成电感元件都使用铁氧体材料。其中硫酸根是一种非常重要的指标,其行业标准采用目视比浊法测定,误差很大,用X射线荧光光谱分析需要贵重仪器,难以普及。本文介绍了一种采用钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡,当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内呈悬浮体,使溶液混浊,然后用比色计进行比色测定的方法。此法手续简便,准确性高。 2 试验部分 2.1 主要试剂与仪器盐酸溶液(1:1);氯化钡(250g/L)溶液;乙醇溶液(30%体积比) 硫酸乙醇溶液:称取105～110℃;下干燥至恒重的无水硫酸钠0.1479g,溶于乙醇溶液并用乙醇溶液稀释至1000mL。抗坏血酸溶液(200g/L,用时现配)硫酸盐标准比浊溶液:经105℃干燥的优级Na2SO4 0.1479g,水溶解后定容于1000mL量瓶中,SO2-4溶液浓度为0.1mg/mL〔1〕。 721型分光光度计 2.2 试验方法称取1.000±0.001g试样于250mL烧杯中,加15mL盐酸(1+1),置电炉上低温加热,溶解完全,将烧杯移入沸水浴中,蒸至糖浆状,加水5mL混匀,冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。分取试液10mL于100mL烧杯中,加1mL盐酸(1:1)、加5mL抗坏血酸,用水稀释至约20mL,混匀。在50mL容量瓶中,加入0.5mL硫酸乙醇溶液、2mL氯化钡,放置1min后(呈晶体液),将烧杯中的试液移入容量瓶中,用水稀释至刻度、混匀。放置5min后,在460nm处,用3cm比色皿以水做参比,测吸光度。标准曲线绘制:分别取SO42-0、0.4、0.6、0.8……1.6mg于一组100mL烧杯中,按上述操作。 3 结果与讨论 3.1 HCl加入量对吸光度的影响实验结果(见表 1)表明,盐酸用量在0.5~2.0mL之间吸光度不变,本法采用1mL盐酸。表1 盐酸用量对吸光度影响 SO４2-,mg HCl(1∶1),mL 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 0.8 0.089 0.090 0.091 0.090 0.089 1.0 0.094 0.094 0.093 0.092 0.092 3.2 硫酸乙醇加入量对吸光度的影响乙醇的作用是可使低含量的SO４2-沉淀完全,使测定结果移动〔2〕。实验结果(见表2)表明,加入0.5~2.0mL吸光度很稳定,本法选用加入0.5mL硫酸乙醇。表2 硫酸乙醇用量对吸光度影响 SO４2- 硫酸乙醇,mL mg 0.5 1 1.5 2 2.5 0.8 0.089 0.090 0.088 0.088 0.087 1.0 0.094 0.094 0.093 0.093 0.091 3.3 测定波长的选择透射比浊在400~720nm波长下均可测定,但随着波长的增大，吸光度下降。本法选用波长为460nm。比浊与比色有所不同,比色皿在比色槽中位置不同,吸光度差异很大。为使比色皿位置不变,宜用大号比色皿紧卡槽中为佳,本法选用3cm比色皿。 3.4 准确度和精密度试验按精密度偏性试验,5个水平试液,每天测一次,双平行,测6天,结果见表3。表3 回收率和精密度本底量加标量mg 测得量mg 回收率% 相对标准偏差% 0.00 0.60 0.61 102 1.30 0.00 0.80 0.808 101 1.68 0.00 1.00 1.00 103 1.36 1.00 1.20 1.23 103 1.40 3.5 样品分析结果用本法测定了鲁中冶金矿山公司氧化铁厂的氧化铁中的SO４2-,并与南大现代分析中心的测定结果进行比较,结果见表4。表4 样品测定结果与比较样品本法测定值% 平均值% 相对标准偏差% 南大现代分析值% A11221 0.068 0.070 0.074 0.072 4.20 0.068 0.074 0.075 0.069 A9912 0.083 0.082 0.080 0.083 2.12 0.080 0.085 1.082 0.084 参考文献: 〔1〕鞍钢钢铁研究所。实用冶金分析。沈阳:辽宁科学技术出版社,1990.12 〔2〕许龙福。硫酸钡比浊法测定食盐中的硫酸根。理化检验—化学分册,1995.1：33 《山东冶金》 2000年第4期

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