云南省食品药品监督管理局
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熊胆粉（冻干）XiongdanFen本品为熊科动物黑熊SelenaretosthibetanusCuvier引流得到的胆汁，经冷冻干燥而得的干燥品。【性状】本品为不规则碎片，颗粒和粉末，黄色至黄棕色，略有光泽，质疏松，气清香、微腥，味极苦微回甜，有清凉感。【制法】取新鲜胆汁，滤过、冷冻干燥、粉碎、灭菌、即得。【鉴别】（1）取本品粉末50mg，加10%氢氧化钠溶液5ml，超声使溶解，置沸水浴中加热水解2小时，放冷，滴加盐酸调节PH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇适量溶解，移至5ml容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》一部附录）试验，吸取上述五种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以新鲜配置的异辛烷—乙醚—冰醋酸—正丁醇—水（10:5:5:3:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑云南省食品药品监督管理局发布云南省食品药品检验所复核云南陇川县章凤制药厂起草点显色清晰。供试品色谱中，在与熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品，照[含量测定]项下方法试验，供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。【检查】猪胆取[鉴别]（1）项下薄层色谱结果观察，供试品色谱中，不得显猪去氧胆酸的斑点。牛、羊胆取[含量测定]项下的供试品溶液。另取熊胆粉对照药材、牛胆粉对照药材、羊胆粉对照药材适量，分别加乙醇制成每1ml含5mg的对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》一部附录）试验，吸取上述溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异戊醇—冰醋酸—水（18:5:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于100℃加热约5分钟，至斑点显色清晰，立即检视。供试品色谱中，在与熊胆粉对照药材色谱相同位置上，显相同颜色的斑点，在牛胆粉、羊胆粉对照药材色谱相同位置上，不得显相同颜色的斑点。比值在[含量测定]项中，牛磺熊去氧胆酸含量与牛磺鹅去氧胆酸含量之比值不得低于1.1。糖取本品约10mg，加水2ml使溶解，滴加α—萘酚乙醇溶液（1→50）数滴，摇匀，置60℃水浴中加热5分钟，沿管壁缓缓加入硫酸约0.5ml，两液接界面不得显紫红色环。异性有机物取本品约10mg，加水2ml使溶解，离心或滤取不溶物，置显微镜下观察，不得有植物组织、动物组织或淀粉等。水分取本品约2.0g，精密称定，照水分测定法（《中国药典》一部附录ⅨH第一法）测定，不得过6.0%。微生物限度照微生物限度检查法（《中国药典》一部附录）测定，应符合规定，且不得检出大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、沙门氏菌。【含量测定】照高效液相色谱法（《中国药典》一部附录）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以溶液（称取磷酸二氢钠4.68g和庚烷磺酸钠2.0g溶于400ml水中，再加入600ml甲醇，摇匀即可）为流动相A，甲醇为流动性B；检测波长为205nm。理论板数以牛磺熊去氧胆酸钠计算应不低于3500。 时间（分钟） 流动相A(%) 流动相B(%) 0～88～23 10090 010对照品溶液的制备精密称取牛磺熊去氧胆酸钠和牛磺鹅去氧胆酸钠对照品适量，加甲醇制成每1ml含牛磺熊去氧胆酸钠1mg、牛磺鹅去氧胆酸钠1mg的混合溶液，即得（相当于牛磺熊去氧胆酸0.9578mg、牛磺鹅去氧胆酸0.9578mg）。供试品溶液的制备取本品细粉约50mg，精密称定，置10ml容量瓶中，加甲醇适量，超声（功率：240W，频率：40kHz）溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含牛磺熊去氧胆酸(C26H45NO8S)不得低于24.0%，含牛磺鹅去氧胆酸(C26H45NO8S)不得低于18.0%。【性味与归经】苦，寒。归肝、胆、心经。【功能与主治】清热解毒，平肝利胆，明目，解酒。用于热病惊痫、黄疸胁痛、咳嗽、咽喉肿痛、牙痛、小儿疳积。外治目赤肿痛，疮疖、痔漏。【用法与用量】一次0.3g，一日2～3次；外用适量，调敷患处。【贮藏】密封。云YPBZ-0205-2014PAGE1
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