工业硫酸的测定
工业硫酸的测定(酸碱滴定容量法)
1、原理
硫酸纯度的测定采用酸碱中和,即用标准氢氧化钠来滴定硫酸中氢离子,根据消耗氢氧化钠的毫升数来计算硫酸纯度。
2、反应:
HSO + 2NaOH = NaSO + 2HO 24242
3、试剂
3.1 混合指示剂
称取0.12克甲基红和0.08克甲基兰,溶于100毫升乙醇中。
3.2 酚酞指示剂 (1% 乙醇溶液)
( 0.5 N) 3.3 邻苯二甲酸氢钾
o 准确称取105-110C烘干2h的基准邻苯二甲酸氢钾10.2115克于100ml烧杯中,用煮沸过的冷水溶解,移入100ml容量瓶中,用煮沸过的水稀至刻度,此溶液浓度为 0.5N。
3.4 氢氧化钠 ( 0.5N)
3.4.1 配制:称取20克氢氧化钠于200毫升烧杯中,加入蒸馏水使其溶解,稀释至1000毫升容量瓶中。
3.4.2 标定
准确称取10毫升邻苯二甲酸氢钾溶液于250ml三角瓶中,加50毫升蒸馏水,加2滴酚酞指示剂(3.2),用待标定的氢氧化钠溶液滴定到红色为终点。
氢氧化钠当量浓度结果计算:
VN11 N×V=N×V N2 = 1122V2
式中:
N,邻苯二甲酸氢钾的当量浓度; 1
V—邻苯二甲酸氢钾的毫升数; 1
N—消耗氢氧化钠的当量浓度; 2
V—消耗氢氧化钠的毫升数。 2
4、仪器设备:
常规仪器设备
5、
分析
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步骤
称取约1克样品置于预先已称重的带盖磨口瓶中(称准至0.0002克),小心地移入加有50ml水的250ml三角瓶中,溶液冷至室温,加入2-3滴混合指示剂
(3.1) 用氢氧化钠标准溶液(3.4)滴定至溶液呈灰绿色为终点。 6、 硫酸的百分含量结果计算:
N,V,0.049 HSO% = ,100%24G
式中:
N—氢氧化钠当量浓度;
V—消耗氢氧化钠 的毫升数;
G—称样重 (克);
0.049—硫酸的毫克当量。