检验方法学确认
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尼群地平片含量测定、有关物质测定及溶
出度测定检验方法确认
文件编号:
xxxx药业集团有限公司
尼群地平片含量测定、有关物质测定及溶
出度测定检验方法确认方案
起草人_____________ 部门____________ 日期___________
审核人_____________ 部门____________ 日期___________
审核人_____________ 部门____________ 日期___________
批准人_____________ 日期__________ _
目 录
一、确认方案
1. 确认的原则和目的
2.范围
3.组织及职责
3.1确认方案和报告的起草、审核、批准
3.2确认方案的培训
3.3组织实施过程中的变更和偏差 3.3实施组织人员
4.
标准
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品和样品信息
5. 分析仪器
6. 实施检验人员信息
7. 确认项目及方法
7. 1含量测定确认
7. 2有关物质测定确认 7. 3溶出度测定确认
8. 结论报告
二、确认报告
三、确认证书
1. 确认的原则和目的
建立尼群地平片测定方法的确认方案,在实验过程中严格按照标准操作,确保试验结果真实可信,以确认尼群地平片按《中国药典》二部测定的方法是否适用于本分析中心。 2.范围
本验证方案适用于尼群地平片含量测定、有关物质测定、溶出度测定的检验方法确认。 3.组织及职责
3.1确认方案和报告的起草、审核、批准
该检验方法确认方案由检验室负责起草,方案经检验室、验证管理办公室、质管部等部门审核,最终由质量副总批准。
确认过程实施完成后,确认过程由方案起草人负责汇总,并经检验室、验证管理办公室、质管部部门主管审核,最终由质量副总批准报告及合格证书。
3.2确认方案的培训
确认方案起草人在方案经质量副总批准后及确认方案实施前,对本次确认实施的相关人员组织培训工作,由检验室主管领导人负责该次验证方案的培训工作,并将该次的培训记录交至人力资源部归档。 3.3组织实施过程中的变更和偏差
该次确认工作组织实施由检验室、验证管理办公室主管领导负责,质管部负责对验证过程中的变更和偏差进行确认。
3.3实施组织人员
部门 姓名 验证分工
负责确认工作的安排。
确保验证工作按方案进行。
负责起草验证方案、验证报告,负责对相关人员进行培检验室 训。
负责按照方案的要求执行,并记录检验原始记录, 两人
负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。
确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准;偏差管 理(如果需要)。负责验证过程的监督工作安排。
质管部
负责对验证中出现的问题提出指导意见
负责审核批准偏差。
协助起草验证方案,为验证过程提供技术支持,并负责 保存所有验证相关资料以备查。 验证办
协调验证的正常进行,为验证过程提供技术支持。
负责验证方案及报告的审核与批准,提供资源,颁发验技术及质量副 证证书。 总
4.标准品和样品信息
在验证前应确认供试品信息;确认所使用的标准品信息及对照品溶液应在有效期内。 确认信息见附表1。
5. 分析仪器
在验证前应确认所使用的电子天平、高效液相色谱仪、溶出度测定仪、紫外分光光度计可正常使用,计量合格证在效期内,确认信息见附表2。
6. 实施检验人员信息
检验人员信息见附表3
7. 确认项目及方法
7. 1含量测定确认
操作方法:
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-四氢呋喃-水(20:24:56)为流动相;检测波长为237nm。理论塔板数按尼群地平峰计算不低于3000,尼群地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
避光操作:取供试品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于尼群地平10mg),置100ml量瓶中,加水2ml,四氢呋喃24ml,振摇10分钟,再加乙腈-水(20:56)混合溶液适量,振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度,摇匀,用0.45µm滤膜滤过,精密量取续滤液20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取尼群地平对照品,精密称定,加四氢呋喃适量使溶解,用乙腈-水(20:56)混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
含尼群地平应为标示量的90.0%,110.0%。
可接爱标准:
两个试验人员,采用不同检验仪器分别测定同一批次的供试品,两人的测试结果均应符合规定要求,两人间的相对偏差应小于2%。
记录见附表4。
7. 2有关物质测定确认
操作方法:
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-四氢呋喃-水(20:24:56)为流动相;检测波长为237nm。
避光操作:取含量测定项下的细粉,精密称取适量(约相当于尼群地平50mg),置50ml量瓶中,加四氢呋喃12ml,振摇10分钟,再加乙腈-水(20:56)混合溶液适量,振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度,摇匀,用0.45µm滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取2,
6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯(杂质?)对照品,精密称定,加四氢呋喃适量使溶解,用乙腈-水(20:56)混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法试验。
标准要求:与杂质?峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计,不得大于尼群地平标示量的0.1%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼群地平峰面积,其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的2.5倍。
可接爱标准:
两个试验人员,采用不同检验仪器分别测定同一批次的供试品,两人的测试结果均应符合规定要求。
记录见附表5。
7. 3溶出度测定确认
操作方法:
避光操作:取本品,照溶出度测定法,以0.1mol/L盐酸溶液-乙醇(70:30)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经60分钟时,取溶液滤过,取续滤液,照紫外可见分光光度法,在237nm的波长处测定吸光度;另精密称取尼群地平的对照品约14mg,置25ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,加溶出介质稀释至刻度,摇匀,同法测定,计算每片的溶出量。
标准要求:不得少于标示量的75%。
可接受标准:
两个试验人员,采用不同溶出仪分别测定同一批次的供试品,两人的测试结果均应符合规定要求。
记录见附表6。
8. 结论报告
根据实验结果,起草相关的结论报告。
尼群地平片含量测定、有关物质测定及溶出度测定
检验方法确认报告
1(概述:
1.2. 验证概述:
设备验证小组根据该产品的验证方案(方案号: )于 年 月 日至 年 月 日用批号: 尼群地平片供试品,对该品种的含量测定、
。 有关物质测定及溶出度测定检验方法进行了测试确认。
1.3含量测定检验方法确认:
年 月 日至 年 月 日对尼群地平片的含量测定方法进行了确认,两名检验员的结果偏差 ,结果均符合相关要求。具体记录见附表4。 1.4 有关物质测定检验方法确认:
年 月 日至 年 月 日对尼群地平片的有关物质测定方法进行了确认,检测结果正常符合要求。具体记录见附表5。
1.5溶出度测定检验方法确认:
年 月 日至 年 月 日,对尼群地平片的溶出度测定方法进行了确认,检测结果均符合验证方案上所设定的可接受标准。具体记录见附表6。 2.评价与建议
确认实验由经培训合格的检验员进行实验,所使用的仪器均有计量合格证且在效期内,实验结果均符合要求,确认的检验方法可用于尼群地平片的检测。 3. 验证结论:
检验方法经确认符合要求,可用于该品种的检验方法操作。
姓 名 工作部门 日 期 备 注 起草人 检验室
检验室 会审人 验证办
质管部 批准人 质量副总
附表1 供试品及对照品信息
项目 供试品 标准品
2,6-二甲基-4-(3-
溶出度测定用含量测定用尼群硝基苯基)-3,5-吡尼群地平片 品名 尼群地平对照品 地平对照品 啶二甲酸甲酯乙酯
对照品 批号 浓度 / 有效期至 / 确认人
附表2 检验仪器信息
仪器 紫外分光
分析天天 高效液相色谱仪 溶出度仪 项目 光度计
设备编号
运行状态 计量合格证 是否效期内
确认人
附表3 实验人员信息
姓名 学历 上岗证
A
B
附表4 含量测定
检验人员 A B 标准要求
含尼群地平应为标示 测定结果
量的90.0%,110.0%,两
人间的相对偏差应小于相对偏差(S)
2%。
附表5 有关物质测定
检验人员 A B 标准要求
与杂质?峰保留时间一致的色
谱峰,按外标法以峰面积计,
不得大于尼群地平标示量的
0.1%;其他单个杂质峰面积不
测定结果
得大于对照溶液中尼群地平峰
面积,其他杂质峰面积的和不
得大于对照溶液中尼群地平峰
面积的2.5倍。
附表6 溶出度测定
检验人员 A B 标准要求
1
2
3
测定
4 限度为标示量的75% 结果
5
6
平均
确认合格证书
经审核,文件编号为 ,用于尼群地平片含量测定测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法的确认方案合理,确认报告结果符合规定,特发给确认合格证书,批准该方法可以使用。
xxxx药业集团有限公司确认领导小组
总负责人:
年 月 日