尿素柱层析分离亚麻酸乙酯的研究（可编辑）

尿素柱层析分离亚麻酸乙酯的研究（可编辑） 尿素柱层析分离亚麻酸乙酯的研究 尿素柱层析分离 !亚麻酸乙酯的研究 ! !, " !, " ! 贾时宇 ,邓天? ,侯相林 ("#中国科学院山西煤炭化学研究所,山西太原 $%$$$"; &#中国科学院研究生院,北京 "$$$%’) 摘 要:以负载型结晶尿素为载体,进行了不同脂肪酸乙酯的吸附柱分离,考查了负载型尿素柱分离!!亚麻酸乙酯过 程中原料种类、固定相尿素硅胶比例及硅胶粒度等的影响。结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明:固定相中尿素与硅胶最佳质量比为 &%,以紫苏 油乙酯为原料, *$+,$目硅胶为柱层层析载体,无水甲醇为负载尿素的结晶溶剂,石油醚为流动相,层析柱规格为 &-. /*$-.,进样量为0.1,洗脱液流速范围为"+"#2.13.45,可得到纯度,2#226的 !亚麻酸乙酯,收率,"6。 ! 关键词:!亚麻酸乙酯,分离,提纯,尿素,柱层析 ! #$%&’&*+ *, $-./ !!/+*/$+&$ 0. 1’$& 2*/13+ 2-’*3&*4’&%-. ", & ", & " !"# $%&!’ ,*+, -&./!0%1/2 ,345 6&./2!7&/ ("#758949:9; ?@ A;.489BC,A45;8; D-?E;.C F-4;5-;,G?4C:?5 $%$$$",A45?; &#HB?E:?9; F-A@ 9A; A45;8; D-?E;.C F-4;5-;,I;4J45K "$$$%’,A45?) 506’&2:!"# $#%#&’# *+$,-.’,/ ,0 0*’’1 *&+ #’"1% #$’#- 2’" +00#-#/’ $*’3-*’,/ ,/ &-1$’*%!3-#* 2*$ $’3+#+# 4*$#+ ,/ ’"$ $#%#&’# *+$,-.’,/,’"# 0#*$5%’1 ,0 $#.*-*’,/ ,0 #’"1% ! ! %/,%#/*’# 51 3-#* &,%36/ &"-,6*’,7-*."1 2*$ /#$’7*’#+,*/+ ’"# 0*&’,-$ /0%3#/&/7 #’"1% ! %/,%#/*’# $#.*-*’,/ 51 3-#* &,%36/ ! &"-,6*’,7-*."1 2#-# *%$, $’3+#+#!"# -#$3%’$ $",2#+ ’"*’ 2"#/ ’"# -*’, ,0 3-#* ’, $%&* 7#% / ’"# $’*’,/*-1 ."*$# 2*$ &%(282),’"# -*2 6*’#-*% 2*$ #’"1% #$’#- ,0 .#-%%* ,%,’"# &*--#-$ 2*$ $%&* 7#( % *$+,$ 6#$"),’"# %,*+ $,%#/’ ,0 3-#* 2*$ 6#’"*/,%,’"# 6,5%# ."*$# 2*$ .#’-,%#36 #’"#-,’"# &,%36/ &"-,6*’,7-*."1 2*$ &&6 / *$&6,’"# %,*+/7 *6,3/’ 2*$ 069 */+ ’"# 0%,2 -*’# ,0 #%3*’# -*/7# 2*$ " +"#26986/,’"# .3-’1 ,0 #’"1% !%/,%#/*’# &*/ 5# 3. ’, ,2#22:,*/+ ’"# 1#%+ &*/ 5# 3. ’, ,":# ! 7$. 8*’96:#’"1% !!%/,%#/*’#;$#.*-*’,/;.3-0&*’,/;3-#*;&,%36/ &"-,6*’,7-*."1 中图分类号:GF&$"#& 文献标识码:I 文章编号: "$$&!$%$*(&$$’)$*!$&’&!$% !!亚麻酸(D1D)属于 "!%系列多不饱和脂肪 粒度、固定相中载体与尿素比 例、进样量及流动相流 ["] 酸,是 MND和 OPD的前体物质 ,具有降血脂、抗 速等对 !亚麻酸乙酯分离 效果的影响。 ! [&] 癌、预防心血管疾病等功能 。在分离提纯亚麻酸等 !: 材料与方法 多不饱和脂肪酸的方法中,分子蒸馏法对设备要求 !;!: 材料与设备 [%] 高,且很难将与亚麻酸分子量相近的脂肪酸分离 ; 无水甲醇、乙醇、石油醚、钠、尿素、无水硫酸 金属离子络合法处理量小、解吸困难、金属离子有残 钠 均为 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 纯;紫苏油,亚麻油,柱层析硅胶,蒸 [L, 2] 留 ;尿素包合法尿素和甲醇消耗大,回收困难,产 馏水。 [*] [0] 品收率很低 ;超临界萃取分离法 、微生物发酵 层析柱 &-. /*$-.;离心机 ,$$型,上海;电 [,] [’] ["$] 法 、脂肪酶浓缩法 、低温结晶法 一般用作辅助 子天平 恒平,上海;自动控温水浴装置,磁力搅拌 ["", "&] 分离。Q4-@?4E;8 Q等 认为,尿素在结晶过程中 器,减压浓缩装置,真空旋转蒸发器,岛津 H!"LI 遇到直链脂肪酸,就会在其周围通过氢键生成六棱 气相色谱仪。 柱状结构,利用这种选择性吸附,我们开发了尿素柱 ["%] !;": 实验方法 层析分离提纯 !!亚麻酸乙酯的工艺 。本文首先 "#&#" 混合脂肪酸乙酯的制备 在无水乙醇中加入 考查了尿素在甲醇溶液中的结晶对混合脂肪酸乙酯 "6(R9)的金属钠制备乙醇钠,植物油与乙醇钠按体 的吸附选择性,然后,以负载型尿素为柱层析固定相 积比""加入三口烧瓶中,02S水浴回流 "#2A,减压 进行柱色谱分离,系统考查了结晶溶剂、原料、载体 蒸馏脱除乙醇后离心分离,取上层澄清液,用石油醚 和水("",T3T)萃取分液,有机相以蒸馏水洗涤三 收稿日期: &$$,!"$!$, 次,无水Q? FU 干燥,过滤,蒸去有机相中石油醚,得 作者简介:贾时宇("’,L!),女,在读硕士,主要从事天然产物分离及 & L 分析方面的研究工作。 到混合脂肪酸乙酯。 ## !"!!"#"#$ 脂肪酸乙酯检测$ 检测仪器:岛津 %&’! 溶剂。 气相色谱仪, *+,-+目!+#白色担体涂#+./0%1固 定液。色谱条件:柱温 !2+3,汽化室和检测室 #4+3,5622++色谱工作站,氢火焰检测器,峰面积归 一化法计算脂肪酸乙酯相对含量。 !"#"7$ 柱层析固定相的制备$ 称取一定量的尿素溶 于无水甲醇中,加入一定量硅胶载体,充分混合后, 真空旋转蒸干溶剂,得到柱层析固定相。 !"#"$ 吸附实验$ 将 86混合脂肪酸乙酯加入 !4+86石油醚中,加入4+9柱层析固定相(硅胶:尿素 ;7:#,)作为吸附剂,常温(#+3)下搅拌,-+8? 后取少量溶液进行气相色谱分析。 !"#"4$ 装柱$ 称取 4+9柱层析固定相放入石油醚中 浸泡、搅动除去其中的微小气泡;待气泡驱除完全, 湿法装入层析玻璃管柱中,制备成负载型尿素层 析柱。 !"#"*$ 尿素柱层析分离亚麻酸乙酯$ 取一定量的混 合脂肪酸乙酯,加入到层析柱上层,以石油醚为洗脱 剂,控制流速洗脱,每!+86收集为一个洗脱份,将洗 脱份旋转蒸发除去洗脱剂,得到产物,对每一个洗脱 份进行气相色谱分析,确定 ’亚麻酸乙酯含量。 ! !" 结果与讨论 紫苏油乙酯化后(图 !)主要包含棕榈酸乙酯 (@!)、油酸乙酯(@#)、亚油酸乙酯(@7)和 !’亚麻 酸乙酯(@)种脂肪酸乙酯。实验中我们发现,以 硅胶负载尿素作为吸附剂,对不同的脂肪酸乙酯具 有不同的吸附作用,如图!,比较图谱(A)和(B)可以 看出,经过硅胶负载尿素吸附,紫苏油混合脂肪酸乙 酯的组成有很大的变化,棕榈酸乙酯由原来的 C"+7.降低为!"+2.,油酸乙酯、亚油酸乙酯的含量 也有少量变化,而 ’亚麻酸乙酯由原来的4C"-2.升 ! 高到*4"-4.,即尿素在甲醇中结晶负载的硅胶作为 吸附剂对混合脂肪酸乙酯具有吸附选择性,考虑到 层析法的多次吸附、解吸附的分离过程,我们利用此 吸附剂作为固定相,以石油醚作为流动相,以紫苏油 混合脂肪酸乙酯为原料通过柱层析法制取 ’亚麻 ! 酸乙酯,结果见图 !(D),比较(A)、(B)、(D)可以看 出,尿素柱层析法可以有效地分离提纯 !’亚麻酸乙 酯。而且层析过程中,脂肪酸乙酯的出峰顺序依次 根据图#可见,柱层析固定相中所用硅胶的粒 为:!’亚麻酸乙酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯、棕榈酸乙 径对分离效果没有明显的影响, *+,-+目硅胶和大于 酯,这个结果与吸附实验结果相符。 !#+目的硅胶为载体制备的固定相,二者最终的分离 在尿素包合实验中,以甲醇作为尿素的结晶溶 效果基本相同,但以大于!#+目的硅胶为载体时,洗 [!] 剂,其分离效果好于乙醇 ,这主要是因为在操作温 脱剂流速太慢,取样时间太长,对操作不利,故采用 度范围内,尿素在乙醇中的溶解度远低于在甲醇中 *+,-+目硅胶为柱层析负载担体比较合适。 的溶解度,在相同的温度范围内,乙醇溶液中析出的 原料对尿素柱层析法的分离效果具有明显的影 尿素晶体要远少于甲醇溶液中析出量,包合效果较 响,我们以紫苏油乙酯和亚麻油乙酯为原料,分离其 差。而尿素在蒸馏水中的溶解度要远大于在甲醇中 中的!’亚麻酸乙酯,结果如图#所示:通过尿素柱层 的溶解度,出于环保和成本两方面考虑,我们对这两 析可以将紫苏油乙酯中的 ’亚麻酸乙酯从 42"7. ! 种结晶溶剂进行了对比,结果如图#所示,以蒸馏水 提纯到-4"44.,将亚麻油乙酯中的!’亚麻酸乙酯从 作为结晶溶剂负载尿素的固定相对混合脂肪酸乙酯 4"7.提高到-+"74.。 具有一定的分离效果,但是效果明显不如甲醇,可能 为了优化分离条件,我们分别考察了洗脱液流 是不同溶剂中尿素的结晶类型不同,从而影响了分 速、柱层析填料组成、上样量对分离效果的影响,结 离效果,因此我们后面的实验均以甲醇作为结晶 果发现,保持其它条件相同,分别控制洗脱液流速为 $$ !"#