水泥碱含量测定作业指导书
内控指标
水泥中的碱含量≤0.60%
检测设备
1电子天平 2滴定管 3容量瓶 4移液管 5称量瓶 6吹气泵
7转子流量计 8洗气瓶 9温控仪10电炉11石英蒸馏12炉膛保温罩12蛇形冷凝管13 50ml锥形瓶
检测设备使用
按《化学分析用仪器设备的使用规则与维护作业指导书》进行
检测频率
普通水泥1周1次
中热出磨水泥1班一次,出库水泥1编号1次
取样方法
按《取样及样品制备作业指导书》进行
试剂配制
按《标准溶液配置与指定复标作业指导书》进行
检测原理
按《化学分析各组分测定原理及注意事项作业指导书》进行
检测准备
1 样品具有代表性 2天平校对零点
3 检查温度是否正常 4进行空白实验
5 允许误差《质量管理规程》中误差允许范围
检
验
方
法
检
验
方
法
1 测定原理(火焰光度法)
能够被火焰激发的元素(碱含量和碱土金属)受热激发产生上特征发射光谱,用适当的滤光片或单色器,将被测元素的辐射线投射在光电池上。所产生的光电流可用检流计测量,光电流的大小决定于辐射强度,而辐射强度又与被测元素的含量有关,从而能够进行定量测定。
1. 2测试步骤
1.2.1称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于铂皿中,用少量水湿润。加入17滴左右H2SO4(1+1)溶液及5—7ml浓HF。置于低温电热板上蒸发。 近干时摇动铂皿,以防溅失。
1.2.2 待HF驱尽后,逐渐升高温度,继续将SO3白烟赶尽,取下,放冷。
1.2.3 加入50ml热水,并将残渣压碎使其溶解,加入1滴甲基红指示剂,用NH3.H2O中和至黄色再加入10ml(NH4)2CO3 溶液(10g/100ml),搅拌,置于电热板上加热20—30min。
1.2.4 用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液置于100ml容量瓶中,冷却至室温,以HCl(1+1)溶液中和至溶液呈微红色,然后用水稀释至标线,摇匀,以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。
1.2.5试样中K2O及Na2O的质量百分数按下式计算:
K2O=
Na2O=
式中:
c1——在工作曲线上查得每100ml被测溶液中K2O的含量,mg;
c2——在工作曲线上查得每100ml被测溶液中Na2O的含量,mg;
m——试料的质量,g。
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