熔点沸点及其测定有机化学
实验报告
化学实验报告单总流体力学实验报告观察种子结构实验报告观察种子结构实验报告单观察种子的结构实验报告单
有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称: 熔点、沸点及其测定
学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 化工10-2班 姓 名: 施奕磊 学 号 10402010222 指 导 教 师: 日 期: 2011年10月13日
一、 实验目的
a了解熔点、沸点的测量方法及常见物质的熔点
b练习酒精灯温度的控制
二、 实验原理
毛细管熔点测量法
三、 主要试剂及物理常数
名称 相对分性状 折射率 相对熔点沸点/?
子质量 密度 /? 乙醇 46.07 无色透1.3611 (d20) -117.3 78.3
明液体
苯甲酸 122 无色无1.5397 (d20)1.122.1249
味片状2659 3
晶体
尿素 60.06 无色或 (d20)1.132.7
白色针335
状或棒
状结晶
体
环己醇 100 无色、1.4641 (d20)0.25.93 160.84
有樟脑9624
气味、
晶体或
液体
石蜡 无色无 (d20)0.
味的混86-0.9
合物 05
四、 试剂用量规格
液体石蜡(化学纯),尿素(化学纯),苯甲酸(化学纯),环己醇(化学纯),乙醇(化学
纯)
五、 仪器装置
b 型管,100?温度计,200?温度计,毛细管,橡皮圈,外径5~8mm玻璃管
六、 实验步骤及现象
1.熔点的测定
时间 步 骤 现 象
将浴液倒入b型管至上叉口处。安装在固定架上
用玻璃棒将经过干燥的样品研压成极细粉末,聚样品高约2~3cm。备2~3个
成一堆。把毛细管开口垂直插入样品,使一些样样品毛细管。
本进入毛细管内,然后将毛细管开口向上,放入
长约50~60cm垂直桌面的玻璃管中,使之从高空
落下。反复几次使样品装得严实。
将装有样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计小银温度计温度慢慢升高,到一
球中部。装好温度计。 定温度,样品开始熔化,最
后完全熔化
开始加热。当温度低于熔点10~15?时,调整火焰
慢慢加热,每分钟升1~2?。测量中仔细观察样品
变化,记录 始熔与全熔温度
第二次测量时,浴液温度应低于样品熔点20?再
测。
2.沸点的测定
时间 步 骤 现 象
将浴液倒入b型管至上叉口处。安装在固定架上
将待测沸点的液体滴入自制外径5~8mm玻璃管中,
柱高约1cm。
将一端密闭的毛细管封口在上倒插入待测液中,
把其用橡皮管固定于温度计上,安装在b形管中
酒精灯加热,当有一连串气泡快速逸出停止加热。不停有气泡冒出。
观察,当气泡恰好停止停止外逸液体刚好要进入
毛细管的瞬间。记下温度
3.温度计的校正
时间 步 骤 现 象
将100?温度计,200?温度计一同放入冰水混合100?温度计为0.1?,200?
物中,分别记录读数 温度计为4.8?
将100?温度计,200?温度计一同放入100?沸100?温度计为93.5?,
水中,分别记录读数 200?温度计为98.0?
七、 实验结果
熔点的测量实验记录数据
物质 第一次 第二次
初熔 终熔 初熔 终熔 苯甲酸 120.0? 122.2? 119.1? 122.3? 尿素 129.7? 132.2? 130.0? 132.6? 熔点未知物 110.1? 113.8? 112.0? 114.0? 沸点的测量实验记录数据
物质 第一次 第二次 环己醇 116.1? 117.0? 乙醇 75.1? 74.8? 沸点未知物 87.5? 85.5? 温度计校正记录数据
温度计类型 0? 100? 读数
实际温度
100? 0.1? 93.5? 200? 4.8? 98.0? 计算实验结果
物质 熔点 沸点 苯甲酸 123.1~126.1? 尿素 134.2~136.9? 熔点未知物 114.0~117.1? 环己醇 119.9? 乙醇 75.3? 沸点未知物 92.5?
八、 实验讨论
此实验中加热温度的控制是实验的关键,如加热温度过快会导致温度计上升过快以致
读数的大有偏差。
毛细管没有紧贴温度计水银球中部也会使之不能正确读出毛细管的温度。
酒精灯温度没有得到有效的控制导致实验偏差。