实验

实验一  葡萄糖杂质检查 实验目的 1．通过葡萄糖分析了解药物的一般杂质检查项目和意义 实验内容 1.酸度检查 取本品2.0 g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02M NaOH滴定液0.20mL，应显粉红色。 3.氯化物检查 取本品0.60 g，加水溶解使成25 mL，再加稀硝酸10 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，摇匀，即得供试品溶液。 另取 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 NaCl溶液（每1mL相当于10μg的Cl-）6.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加稀硝酸10 mL，加水使成约40 mL，摇匀，即得对照溶液。 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入0.1 M AgNO3溶液1 mL，用水稀释成50 mL，摇匀，在暗处放置10 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较。供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。 4.硫酸盐检查 取本品2.0 g，加水溶解使成约40 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试品溶液。 另取标准K2SO4溶液（每1mL相当于100μg的SO42-）2.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照溶液。 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25% BaCl2溶液5 mL，用水稀释成50 mL，充分摇匀。放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。 5.乙醇溶液得澄清度 取本品1.0 g，加90%乙醇30 mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。如显浑浊，与0.5号浊度标准液比较，不得更浓。 6.亚硫酸盐与可溶性淀粉检查 取本品0.1 g，加水10 mL溶解后，加0.1 M碘试液1滴，应即显黄色。 7.干燥失重 取样品，在105℃干燥至衡重，减失重不得超过9.5% 8．炽灼残渣 取本品1.0－2.0 g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽烧至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.5－1 ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700－800℃炽灼使完全炭化，移置干躁器内，放冷至室温，精密称定后，再在700－800℃炽灼至得恒重，即得。所得炽灼残渣不得过0.1%。 9.铁盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 制成的对照液比较，不得更深（0.010%）。 10.重金属 取50ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液（10ugPb/ml）一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释成25ml。取本品4.0g，置于乙管中，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰铵试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（含重金属不得超过百万分之五）。 11.砷盐 取本品2.0g置试砷瓶中，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴。在室温放置10分钟后，加锌粒2g，迅速将瓶塞塞紧（瓶塞上已置有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的试砷管），并在25～40℃的水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷溶液一定量制成的标准砷斑比较，颜色不得更深，应符合规定（0.0001%）。 标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液(1ug/ml)2ml，置另一试砷瓶中，加盐酸5ml与蒸馏水2ml，照上述方法，自“加碘化钾试液5ml…”起依法操作，即得标准砷斑。 12.蛋白质 取本品1.0 g，加水10 mL溶解后，加磺基水杨酸（1      5）3 mL，不得发生沉淀。 实验三  阿司匹林片的分析 实验目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 基本原理 阿司匹林原料药中的主要成分为乙酰水杨酸，其Ka为3.27×10－4，故能用标准碱液直接滴定，计量点时pH值为8.2（按0.1mol/L浓度计），以酚酞为指示剂指示终点。 但其片剂中含有水解产物水杨酸，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸等，对直接滴定测含量有影响，故采用两步滴定法。 第一次滴定：CH3COOH＋NaOH→CH3COONa＋H2O 第二次滴定： 实验操作 鉴别 （1） 取本品细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g) ，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1 滴，即显紫堇色。 鉴别 （2） 取本品细粉(约相当于阿司匹林0.5g) ，加碳酸钠试液10ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气。 检查 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g) ，加无水氯仿3ml，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4ml溶解后，移至100ml量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50ml，  立即加新制的稀硫酸铁铵溶液［取盐酸溶液（9→100）1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml］1ml，摇匀；30秒种内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深。 限量=？ 含量测定 取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量(约相当于阿司匹林0.3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定， 并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。 本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0—105.0％。 注意事项 1. 乙酰水杨酸微溶于水，易溶于醇。因此，为了使供试品易于溶解，以及防止在水溶液中滴定时酯的水解，因而用中性醇为溶剂进行滴定。 2. 为保证样品的完全水解，应使用沸腾的水浴并时时振摇（注意安全操作）。 3.  迅速放冷至室温 ，可以水冲洗三角烧瓶外壁。 4. 中性乙醇的“中性”之意是对本中和法所用指示剂而言的。中和法采用酚酞为指示剂时，中性乙醇的制取方法为：取适量乙醇，加入酚酞指示液3滴，用氢氧化钠液（0.1mol/L）滴定至淡红色，即得。 l   思考题 1.简述鉴别试验的原理。 2.检查游离的水杨酸时，为防止阿司匹林水解，操作中应注意哪些问题? 计算供试品中阿司匹林的限量。 软膏基质的制备及不同基质对药物释 实验目的 1．掌握不同类型基质的制备方法。2．了解不同类型基质对软膏中药物释放的影响。   实验原理 软膏剂是药物与适宜基质均匀混合制成的外用半固体剂型。基质占软膏的绝大部分，它除起赋形剂作用外，还对软膏剂的质量起重要作用。对于软膏基质的评价，除对其熔点、酸碱度、黏度、稳定性和刺激性外，其释药性能的测定也是重要方面，不同种类的基质对于药物的释放亦有差异。   实验步骤 一、软膏基质的制备1．单软膏处方：蜂蜡3.3g花生油6.7g制法：取蜂蜡置水浴上加热，熔化后，缓缓加入花生油或棉子油，不断搅拌至冷凝，即得。2．乳剂型软膏基质处方：十八醇1.8g白凡士林2.0g液状石蜡1.2g月桂醇硫酸钠0.2g尼泊金乙醇0.02g甘油0.1g蒸馏水加至20.0g制法：取油相成分（十八醇、白凡士林及液状石蜡）置蒸发皿中，于水浴上加热至约70~80℃；取水相成分（月桂醇硫酸钠、尼泊金乙醇、甘油和蒸馏水）于蒸发皿或小烧杯中，置水浴上加热约70~80℃，在等温下将水相成分以细流状加入油相成分中，在水浴上继续加热搅拌几分钟，然后在室温下继续搅拌至冷凝，即得。3．水溶性基质（1）纤维素类基质处方：甲基纤维素0.7g甘油1.0g苯甲酸钠0.01g蒸馏水8.3g制法：先将甲基纤维素与甘油在乳钵中研匀，然后边研边加入溶有苯甲酸钠的水溶液，研匀即得。（2）甘油淀粉基质处方：淀粉1.0g甘油7.0g苯甲酸钠0.02g蒸馏水2.0g制法：取淀粉1g，加溶有苯甲酸钠的蒸馏水2ml，混匀，再加入7g甘油于水浴上加热使充分糊化，即得。二、5%水杨酸软膏的制备1．取水杨酸约3g置乳钵中研细。2．称取研好的水杨酸0.5g，于乳钵中，分次加入凡士林9.5g，研匀，即得凡士林软膏。3．按2操作，再分别制备单软膏，乳浊型基质及水溶性基质的5%水杨酸软膏。三、药物释放实验1．取上面不同基质的水杨酸软膏（约为1克），分别置于食用肠衣内，用线绳扎紧。2．将上述常以包裹物置于装有500ml、37℃蒸馏水的烧杯中，（烧杯置于37℃±1℃的恒温水浴中）定时取样，每次5ml，并同时补加5ml蒸馏水，测定样品中水杨酸含量。3．水杨酸的含量测定取上述释放液于干燥试管中，用紫外分光光度计在波长265nm处，以空白释放介质为对照液测定吸光度长下的吸收度。采用标准曲线法，计算水杨酸的释放量。         实验八  乳剂的制备与评价 一,实验目的 1. 掌握乳剂的几种制备方法. 2. 比较不同乳化剂及乳化方法对乳滴大小的影响. 3. 熟悉离心分光光度法在评价乳剂物理稳定性研究中的应用. 4. 熟悉乳剂类型的鉴别方法及了解乳剂转型的条件. 二,实验指导 乳剂是两种互不混溶的液体 (通常为水或油) 组成的非均相分散体系.制备时加乳化剂,通过外力作功,使其中一种液体以小液滴形式分散在另一种液体中形成的液体制剂.乳剂的类型有水包油 (O/W)型和油包水 (W/O) 型等.乳剂的类型主要取决于乳化剂的种类,性质及两相体积比.制备乳剂时应根据制备量和乳滴大小的要求选择设备.小量制备多在乳钵中进行,大量制备可选用搅拌器,乳匀机,胶体磨等器械.制备方法有干胶法,湿胶法或直接混合法.乳剂类型的鉴别,一般用稀释法或染色法. 乳剂的分散液滴一般为0. 1-100μm,微小液滴表面积大,表面自由能大,因而具有热力学不稳定性,乳剂的破坏是其必然结果,只是方式与时间上的差异而已.乳剂的物理不稳定性表现为分散液滴可自动由小变大或分层等,其每种形式都是乳剂稳定性发生改变的表征.本实验采用离心法加速乳剂的分层,由于不同处方组成的乳剂在相同的离心条件下乳滴合并或分层速度不同,因而表现出乳剂的浊度或对光的吸收程度不同,因此,通过测定样品被离心前后在一定波长下对光吸收大小的改变,可计算乳剂的稳定性参数(KE),用以快速比较与评价乳剂的稳定性.乳剂的稳定性参数 (KE) 计算如下: 式中:KE—稳定性参数;A0—离心前乳剂稀释液中一定波长下的吸收度;At—离心t时间后乳剂稀释液在相应波长下的吸收度. 当A0-At >0( 或A0-At <0) 时,分散相油滴上浮(或下沉),乳剂不稳定;当A0-At =0,即A0=A时,分散相基本不变化,乳剂稳定.即KE值越小,说明分散油滴在离心力作用下上浮或下沉的越少,此乳剂越稳定.由此可见,以KE值的大小,可用于比较乳剂的物理稳定性,为筛选处方及选择最佳工艺条件提供科学依据. 三,实验内容与操作 (一) 手工法制备乳剂 . I 用阿拉伯胶为乳化剂 处方 豆油 (ρ=0.91) 13m1 阿拉伯胶 (细粉) 3. 1g 蒸馏水 适量 共制成 50ml 2. 操作 (1) 取豆油置干燥研钵中,加阿拉伯胶粉研磨均匀.按油:水:胶(4:2:1)的比例,首次加入蒸馏水6. 5 ml,迅速向一个方向研磨,直至产生"劈裂"的乳化声,即成初乳 (初乳稠厚,色浅). (2) 用蒸馏水将初乳分次转移至带刻度的烧杯或量杯中,加水至50ml,搅匀即得. 3. 显微镜法测定乳滴的直径 取乳剂少许置载玻片上,加盖玻片后在显微镜下测定乳滴大小,记录最大和最多乳滴的直径. 4. 操作注意 制备初乳时所用乳钵必须是干燥的,研磨时需用力均匀,向一个方向不停地研磨,直至初乳形成,关键是用力,不停歇. 乳钵最好选用表面粗糙的. 镜检时要分清乳滴和气泡. II 用聚山梨酯-80为乳化剂 1.处方 豆油 (ρ=0. 91) 6 m1 聚山梨酯-80 3m1 蒸馏水 适量 共制成50m1 2. 操作 (1)取聚山梨酯-80与豆油置乳钵中,研磨均匀,加入蒸馏水4m1研磨,形成初乳. (2)用蒸馏水将初乳分次转移至带刻度的烧杯中,加水至50 ml,搅匀即得. (3)镜检,记录最大和最多乳滴的直径. (二) 机械分散法制备乳剂 I 用豆磷脂为乳化剂 1. 处方 豆油 (ρ=0. 91) 1l ml 豆磷脂溶液 25 ml 蒸馏水 适量 共制成100ml 2. 操作 (1) 豆磷脂溶液的制备: 取豆磷脂1. 1g,加甘油1. 8 ml研匀,再加少量蒸馏水研磨,用蒸馏水稀释至25ml. (2) 取豆油,豆磷脂溶液和蒸馏水共置组织捣碎机中,以8000~12000 r/min速度匀化2min (匀化1min,停机1min,再匀化1min),即得. (3) 镜检:记录最大和最多乳滴的直径. (4) 将制得的乳剂置于乳匀机中,在136～181Mpa(3000-4000lb/cm2)压力下匀化3次,收集乳剂. II 聚山梨酯-80为乳化剂 1. 处方 豆油 (d=0. 91) 11ml 聚山梨酯-80 5m1 蒸馏水 适量 共制成100ml 2. 操作 取聚山梨酯-80,加适量蒸馏水搅匀,加至组织捣碎机中,再加入豆油及余下的蒸馏水以8000~12000r/min速度搅拌2 min,即得. 镜检:记录最大和最多乳滴的直径. 将制得的乳剂置乳匀机中,在136～181Mpa(3000-4000lb/cm2)压力下,乳化3次,即得. 镜检:记录最大和最多乳滴的直径. (三) 乳剂稳定性参数的测定 分别取前述用组织捣碎机制备的乳剂样品I与样品II,盛于4~6支1ml特制的离心管(以1ml 注射器改造), 将其调平后,放入离心机.调节离心机转数为2000rpm,离心15分钟后,取出离心管,由底端将样品滴入小烧杯适量(约 20滴),以微量取样器吸取50. 0μl于25ml容量瓶中加水稀释至刻度,混匀.以水为空白在550nm波长下,测定其吸收度值(At).同法取50. 0μ1原乳剂样品,稀释,定容,在同一波长下测定吸收度值(Ao), 计算乳剂的稳定性参数KE. (四) 乳剂类型鉴别及转型实验 I 类型鉴别 1. 稀释法:取乳剂少许,加水稀释,如能用水稀释的为O/W型,否则为W/O型. 2. 染色法:将乳剂样品涂在载玻片上,用油溶性染料苏丹-III以及水溶性染料亚甲蓝各染色一次,在显微镜下观察,苏丹-III均匀分散的乳剂则为W/O型,亚甲兰均匀分散的为O/W型. II 转型实验 取含有20%油酸的植物油3ml置小烧杯中,滴加0. 1mol/L NaOH溶液约10ml,边加边振摇,制成O/W型乳剂.取该乳剂半量,边振摇边滴加0. 05mol/L CaCl2溶液 (约加入5ml时) 即形成W/O型乳剂. 实验九 维生素胶丸中维生素A的含量测定 一、目的要求 1．掌握三点校正法测定维生素A含量的基本原理； 2．学习和掌握胶丸制剂分析的基本操作。 二、基本原理 本品系取维生素A与维生素D2或维生素D3，加鱼肝油或精炼食用植物油(在0℃左右脱去固体脂肪)溶解并调整浓度后制成。 本品除含有全反式维生素A醋酸酯外，尚含有少量对测定有影响的杂质，主要包括维生素A2、维生素A3、维生素A的氧化物、无生物活性的聚合物鲸醇、维生素A的异构体及合成时产生的中间体，它们各具不同的光谱特征和生物效价。全反式维生素A醋酸酯在环己烷中最大吸收波长为328nm而以上所述杂质的不相关吸收在316～340，nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度变小，由于物质对光的吸收具有加和性，采用三点校正法可以消除这些杂质的干扰。 三、实验操作 (一)胶丸内容物平均重量的测定 取胶丸20粒，精密称定，用注射器将内容物抽出，再用刀片切开丸壳，用乙醚逐个洗涤丸壳三次，置50ml烧杯中，再用乙醚浸洗1～2次，置通风处，使乙醚挥散；精密称定，算出每丸内容物的平均重量。 (二)供试品溶液的制备与测定 取维生素AD胶丸内容物，精密称定，用环己烷溶解并定量稀释制成每1ml中含9～15单位的溶液。按照分光光度法，测定其吸收峰的波长，并在下列各波长处测定吸收度。计算各吸收度与波长328nm处吸收度的比值和波长328nm处的值。 波长（nm） 吸收度比值 300 316 328 340 360 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299     1.如果吸收峰波长在326nm～329nm之间，且所测得各波长吸收度比值不超过表中规定的±0.02，可用下式计算含量:每1g供试品中含维生素A的单位数= 2.如果吸收峰波长在326nm～329nm之间，但所测得的各波长吸收度比值超过表中规定的±0.02，则按下式求出校正后的吸收度，然后再计算含量。 3.如果校正吸收度与未校正吸收度相差不超过±3.0％，则不用校正吸收度，仍以未校正的吸收度计算含量。 4.如果校正吸收度与未校正吸收度相差在-15％至-3％之间，则以校正吸收度计算含量。 5.如果校正吸收度超过未校正吸收度的-15％或+3％，或者吸收峰波长不在326nm～329nm之间，则供试品须按皂化提取法进行。参照中国药典(1995)附录维生素A测定法第二法。 四、思考题 1．按下列操作步骤制备供试品溶液，请计算应取胶丸内容物多少克(已知胶丸内容物平均重量为m)? 2．计算式中1900的含义是什么?它是如何导出的? 实验十  微型胶囊的制备 一 、实验目的 1．掌握复凝聚法制备微型胶囊的工艺及影响微囊形成的因素。 2．通过实验进一步理解复凝聚法制备微型胶囊的原理。 二 、实验指导 微型胶囊（简称微囊）系利用天然、半合成高分子材料（通称囊材）将固体或液体药物（通称囊心物）包裹而成的微小胶囊。它的直径一般为5~400μm。 微囊的制备方法很多，可分为物理化学法，化学法以及物理机械法。可按囊心物、囊材的性质、设备和微囊的大小等选用适宜的制备方法。在实验室中制备微囊常选用物理化学法中的凝聚法。凝聚法又分为单凝聚法和复凝聚法。后者常用明胶、阿拉伯胶为囊材。制备微囊的机理如下：明胶为蛋白质，在水溶液中，分子链上含有-NH2和-COOH及其相应解离基团-NH3+与-COO-，但含有-NH+3与-COO- 离子多少，受介质pH值的影响，当pH值低于明胶的等电点时，-NH+3数目多于-COO-，溶液荷正电；当溶液pH高于明胶等电时，-COO-数目多于-NH+3，溶液荷负电。明胶溶液在pH4.0左右时，其正电荷最多。阿拉伯胶为多聚糖，在水溶液中，分子链上含有-COOH和-COO-，具有负电荷。因此在明胶与阿拉伯胶混合的水溶液中，调节pH约为4.0时，明胶和阿拉伯胶因荷电相反而中和形成复合物，其溶解度降低，自体系中凝聚成囊析出。再加入固化剂甲醛，甲醛与明胶产生胺醛缩合反应，明胶分子交联成网状结构，保持微囊的形状，成为不可逆的微囊；加2%NaOH调节介质pH8~9，有利于胺醛缩合反应进行完全，其反应表示如下： 三、实验内容 1．复凝聚法制备液体石蜡微囊 处方： 液体石蜡（ρ=0.91） 6ml 阿拉伯胶 5g 明 胶 5g 37%甲醛溶液 2.5ml 10%醋酸溶液 适量 20%NaOH溶液 适量 蒸馏水 适量 2．操作 （1）明胶溶液的配制：称取明胶5g，用蒸馏水适量浸泡溶胀后，加热溶解，加蒸馏水至100ml，搅匀，50℃保温备用。 （2）阿拉伯胶溶液的配制：取蒸馏水80ml置小烧杯中，加阿拉伯胶粉末5g，加热至80℃左右，轻轻搅拌使溶解，加蒸馏水至100ml。 （3）液体石蜡乳剂的制备：取液体石蜡6ml与5%阿拉伯胶溶液100ml置组织捣碎机中，乳化10秒钟，即得乳剂。 （4）乳剂镜检：取液体石蜡乳剂一滴，置载玻片上镜检，绘制乳剂形态图。 （5）混合：将液体石蜡乳转入1000ml烧杯中，置50～55℃水浴上加5%明胶溶液100ml，轻轻搅拌使混合均匀。 （6）微囊的制备：在不断搅拌下，滴加10%醋酸溶液于混合液中，调节pH至3.8～4.0（广泛试纸）。 （7）微囊的固化：在不断搅拌下，将约30℃蒸馏水400ml加至微囊液中，将含微囊液的烧杯自50～55℃水浴中取下，不停搅拌，自然冷却，待温度为32～35℃时，加入冰块，继续搅拌至温度为10℃以下，加入37%甲醛溶液2.5ml（用蒸馏水稀释一倍），搅拌15min，再用20%NaOH溶液调其pH8～9，继续搅拌20min,观察至析出为止，静置待微囊沉降。 （8）镜检：显微镜下观察微囊的形态并绘制微囊形态图，记录微囊的大小（最大和最多粒径）。 （9）过滤（或甩干）：待微囊沉降完全，倾去上清液，过滤（或甩干），微囊用蒸馏水洗至无甲醛味，抽干，即得。 3．操作注意 （1） 复凝聚法制备微囊，用10%醋酸溶液调节pH是操作关键。因此，调节pH时一定要把溶液搅拌均匀，使整个溶液的pH为3.8～4.0。 （2） 制备微囊的过程中，始终伴随搅拌，但搅拌速度以产生泡沫最少为度,必要时加入几滴戊醇或辛醇消泡，可提高收率。 （3） 固化前勿停止搅拌，以免微囊粘连团。 四、实验结果和讨论 1．绘制乳剂和微囊的显微镜下形态图，并说明两者之间差别。 2．记录微囊的直径（最大粒径和最多粒径）。