焦亚硫酸钠检验操作规程
1.目的:建立焦亚硫酸钠的检验操作规程,便于检验人员
规范
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操作。 2.范围:适用于焦亚硫酸钠检验。
3.责任:质检科检验员对实施本规程负责。
4.程序:
4.1性状:
无色棱柱状结晶或白色粉末;有二氧化硫臭,味酸、咸;贮存日久色渐变黄;水溶
液显酸性反应。
4.2.鉴别试验
4.2.1取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品的水溶液,在无色火焰中燃烧,火焰即成鲜黄
色。
4.2.2取碘试液,滴加本品得水溶液适量,碘的颜色即立即消失,所得溶液显硫酸盐的
鉴别反应。
4.3含量测定
4.3.1测定范围:>95.0%
4.3.2试剂和溶液
4.3.2.1碘液(0.1mol/L)
4.3.2.2盐酸:AR
4.3.2.3硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
4.3.2.4 0.5%淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5ml,搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。本液应临用新制。 4.3.3操作步骤
取本品约0.15g,精密称定,置250ml碘瓶中。精密加入碘滴定液(0.1mol/L)50 ml,
塞紧,振摇,溶解后加盐酸1ml。用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
4.3.4计算
公式
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-V)×F×0.004752 (V空白样品
×100% 焦亚硫酸钠含量%=
样品重
式中:V————-空白消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)毫升数, 空白
V————-样品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)毫升数, 样品
F—————-硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)校正因子, 0.004752——1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于焦亚硫酸钠的克数。