实验三药用辅料醋酸钠含量测定定【实验目的】 1.掌握醋酸钠含量测定的方法与原理； 2.熟悉分度值为0.05ml滴定管的使用； 3.了解高氯酸溶液的配制与标定。 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%，F（实际浓度/规定浓度）=1±5%。2.醋酸钠含量测定 取经120℃干燥至恒重的本品约60mg，精密称定，加冰醋酸25ml溶解，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.lmol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。 要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%。按干燥品计算，含醋酸钠（C2H3NaO2）不得少于99.0%.【思考题】1.药品标准的理论依据 ①标定高氯酸滴定液（0.1mol/L）的理论依据与计算
公式
小学单位换算公式大全免费下载公式下载行测公式大全下载excel公式下载逻辑回归公式下载
？白色②醋酸钠含量测定的理论依据与含量计算公式。滴定液：HClO4+HAc↔H2Ac++ClO4-供试品溶液：CH3COONa+HAc↔CH3COOH+Ac-滴定反应：AC-+H2Ac+↔2HAc总反应：CH3COONa+HClO4↔CH3COOH+NaClO4③请计算醋酸钠含量测定需要大致多少毫升高氯酸滴定液（0.lmol/L)。答：④本实验需要0.05ml分度值的滴定管，还是0.1ml分度值的滴定管？为什么？答：需要0.05ml分度值的滴定管，因为本实验消耗滴定液的体积在10毫升以内，为了保证四位有效数字的准确度，应该用0.05ml分度值的滴定管。⑤为什么在滴定液中加醋酐?答：在滴定液中加醋酐是为了将滴定液中的水分除去。(CH3CO)2O+H2O=2CH3COOH⑥为什么高氯酸滴定液需要校正？请写出滴定液校正公式。答：冰醋酸体积膨胀系数较大，所以标定滴定液的温度与滴定样品时的温度相差小于10℃时，应通过校正公式计算校正滴定液的浓度；大于10℃时，应重新标定滴定液。t0，c0:标定高氯酸滴定液时的温度，标定时的浓度；t1,c1:滴定供试品时的温度，滴定时供试品时的浓度；0.0011：为冰醋酸的体积膨胀系数，0.0011/℃t0:18℃c0=0.0996mol/L⑦本实验为什么采用非水滴定法？ 答：因为醋酸钠碱性很弱（Kb=5.7×10-10，ckb<10-8)，在水溶液中滴定突跃太小,无法准确滴定，而在非水溶液中可以。2.仪器与试药①本实验将使用的主要仪器？答：仪器：酸式滴定管（10mL，0.05分度值）；锥形瓶（250mL）；量筒（100mL）；电子天平；称量瓶。②本实验将使用的样品与主要试剂？ 答：样品：醋酸钠（药用）； 试剂： 测定：HClO4滴定液（0.1mol/L）;结晶紫指示剂；冰醋酸 标定：邻苯二甲酸氢钾(基准物质)；3.操作注意事项 ①高氯酸滴定液和冰醋酸不能弄到皮肤上，为什么？ 答（1）高氯酸为强酸，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。皮肤接触，用大量流动清水冲洗至少15min，严重者就医；眼睛接触，立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15min，严重者就医。 （2）冰醋酸也具有腐蚀性。皮肤接触，先用水冲洗，再用肥皂彻底洗涤。眼睛接触，先用水冲洗，再用干布擦拭。②原始
记录
混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载
的内容有哪些？ 答：测定醋酸钠含量时称样量（3份）和消耗高氯酸的体积（V3份，V03份）③本实验为什么做空白实验？空白实验应如何操作？ 答：为了消除溶剂（冰醋酸中的水）与环境干扰，以提高测定的准确度。 操作：在与测定样品相同的条件下，空白溶液中除了样品不加之外，其余所加的试剂的种类和加入量，与测定样品时的相同。4.讨论①配制高氯酸滴定液（0.1mol/L）1000ml，需加高氯酸（含量为70%，比重1.75）8.5ml，要除去8.5ml高氯酸中的水分应加比重为1.08、含量为97%的醋酐多少ml?答： (CH3CO)2O+H2O=2CH3COOH②分别写出“取本品约60mg，精密称定”的称量范围。应该用万分之一天平还是十万分之一的天平？ 答：约：a±10%a 约60mg：0.05400g～0.06600g 用十万分之一的天平③本试验使用的锥形瓶是否需干燥，为什么？ 答：需要干燥。因为是非水滴定，若有水会降低供试品碱性，使滴定突跃不敏锐，无法准确滴定。④10ml滴定管，最小格为0.05ml，以下这种情况应如何计数？ 答：1.5+0.05×5.8=1.790ml
浙公网安备 33021202002483