电化学沉积氧化镍薄膜的制备及其电致变色
电子显微学报 J . Chin. Elect r . Microsc. Soc.
() 16 4?451,4521997 年451
电化学沉积氧化镍薄膜的制备及其电致变色
张加友于振瑞杜金会
() 解放军运输工程学院 ,天津 300161
摘要
本文利用正交实验 ,对电沉积氧化镍薄膜的制备技术进行了研究 ,找出了基底的最佳预处理条件
和制备条件 ,并对薄膜的电色性能及结构特性进行了研究 ,找出了它们的变化规律 。
( ) ( ) 电致变色 Elect rochro mism薄膜材料 简写做 EC 材料以其优越的性能 ,已经得到广泛的 1 ,2 应用 。目前 EC 薄膜的制备的方法很多,其中用电化学沉积方法制备 EC 薄膜 ,具有造价低 廉 、制作设备简单 、适于大面积制备等优点 ,具有广阔的应用前景 。
Ω制备薄膜的基底是镀有 SnO透明导电膜的玻璃片 ,方阻为 10/ ?,透光率约为 75 % 。由 2
3 于基片上附着有不确定污物 ; 残余离子等 ,对薄膜的质量影响很大, 必须在镀膜前进行预处
理 。预处理过程是 :先在 80 ?的表面活性剂溶液中浸泡 5,8 分钟 ,在 90 ?,100 ?的去离子水
中清洗 ,去除基片上的污物 ;然后 ,在电解槽中进行电解清洗 ,两个电极为玻璃基片和甘汞电极 ,处理液为 NaO H 溶液 ,利用换向开关三次变换电极的极性 ,保证在每一组极性下 ,处理条件完全 相同 。利用正交实验 ,确定溶液深度 、电流密度 、处理时间 、溶液温度等因素对薄膜质量的影响 。 发现在影响薄膜质量的诸因素中 ,电流密度最大 ,其次为溶液温度 、处理时间和溶液浓度 。基片
( ) 的最佳预处理条件是 : 温度为 60 ?以上 与环境温度有关, 溶液浓度为 5 mol/ L , 处理时间为
2 8 min ,电流密度为 015 mA/ cm。
基片是预处理过的 ,薄膜的制备在电解槽中进行 ,阴极为玻璃基片 ,阳极为纯度 99 %的镍 片 ,镀液为硝酸镍溶液 。利用正交实验 ,找出镀液浓度 、镀液温度 、电流密度及电镀时间等因素对 薄膜电色性能的影响 。发现电流密度对镀膜质量影响最大 ,其次为电镀时间 ,镀液温度和镀液浓
( ) 度 。最佳镀膜条件是温度 55 ?以上 与环境温度有关,镀液浓度为 0101 mol/ L ,电流密度为 25
2 μ ,30A/ cm,镀膜时间为 15,25 min 。
薄膜着色实验是在 1 mol/ L 的 NaO H 溶液中进行的 ,电极分别为薄膜样品和甘汞电极 ,着色
(( ) 电压为 112V ,时间为 30 秒 ,在白光 320 nm,780 nm下进行透光率实验 定义透光率 D = I/ I, 0
) I 为含膜的透射光强 , I为原基片的透射光强。0
图 1 为在最佳条件下制备的薄膜 ,着色电压在 0,212V 变化时 ,透光率的变化规律 。可见 ,
在 018V 电压下 ,透光率即达到极限值 。
图 2 给出了不同镀液浓度 、电镀时间 、电流密度 、镀液温度下透光率的变化曲线 。可见镀液 浓度和镀液温度对透光率影响很小 ;随电流密度的增大和电镀时间的延长 ,透光率迅速减小 。 2 ( ) μ图 3 给出了在典型制备条件下 C = 0101 mol/ L , T = 40 ?, J = 25A/ cm, t = 15 min,薄膜 着色态和漂白态的透射光谱 。实验发现 ,着色态透光率在高频段变小 。
图 4 给出了 X 射线衍射谱 ,可见 ,用电沉积法制备的氧化镍薄膜处于多晶态 。分析可知 ,它
3 + 4 只与 NiO有关 ,这说明薄膜中有 Ni作色心。2 3
对薄膜进行不同条件下的 SEM 分析 ,发现在最佳条件下制备的薄膜表面为团状 ,结合较为
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图 2 制备条件与透光率的关系 ?表示电镀时间与透光 图 1 着色电压与透光率的关系 C = 0101mol/ L , 率的关系 ?表示电流密度与透光率的关系 ?表示镀液 2 μ T = 40 ?, J = 25A/ cm, t = 15min温度与透光率的关系 ?表示镀液浓度与透光率的关系
图 3 典型制备条件下的透射光谱图 4 X 光衍射分析
全着色 。X 射线衍射分析表明 ,薄膜呈多晶态 。SEM 分析表明 ,在小电流密度 、短电镀时间下制
备的薄膜结构较好 。
参 考 文 献
1 L am pert C M . Solar Energy Materials , 1984 ,11?1,27 .
() 2 丘思畴 ,黄汉尧等. 功能材料 ,1994 ,25 2?104,110 .
3 Carpenter M K et al . Solar Energy Materials , 1987 ,16?333,346 .
4 L am pert C M et al . Proc. of SP I E ,1985 ,562?15,23 .
Fa br ica t ion an d Electrochromic Propert ies of
NiO Electrodeposit Fil ms
J . Y. Zhang Z. R. Yu J . H. Du
( )Engineering Instit ute of Transportatio n , Tianjin 300161
Abstract
The fabricatio n technology of elect rodeposit NiO films was st udied. The experimet nal result s shown t hat t he elect rochro mic p roperties of NiO films were st ro ngly dependent o n t he elect rodeposit co nditio ns. The op timum fabricatio n co nditio ns were determined. The st ruct ural and elect rochro mic p roperties of NiO films were investigated. High2gualit y NiO films wit h polycrystalline st ruct ure were fabricated by t hose co nditio ns.
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