实验十 氯化钙注射液的含量测定
(4课时)
实验目的
1(理解用配位滴定法测定氯化钙注射液的原理及
方法
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。 ?
2(掌握用配位滴定法测定氯化钙注射液含量的操作技能和计算。
测定原理
利用钙离子在碱性溶液中与乙二胺四醋酸二钠生成稳定配合物,以钙紫红素为指示
剂(用HIn2—
表
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示),采用配位滴定法测定氯化钙注射液的含量。其反应原理可用下式表
示: ?
滴定前 H工,—+Ca2’:~ 'Cain—+H,—
紫红色
终点前 H2Y9—+Ca2’声:CaY2—+2H’
终点时 H2Y2—+Cain—----~Cay2—+H’+HIn2—
紫红色 纯蓝色
操作方法
精密量取本品适量(约相当于氯化钙0(15g),置锥形瓶中,加水适量使成10ml,再加
水90ml、氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂约0(1g,用乙二胺四醋酸二钠滴定液
(0(05mol几)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色,即为滴定终点。药典规定,每lml乙二
胺四醋酸二钠滴定液(0(05mol几)相当于7,351mg的CaCl2?2H20,供试晶含氯化钙
(CaCl2?2H20)应为标示量的95(0,~-105(0,。
计算
氯化钙注射液标示量,二 X100,
注意事项
1,药典规定氯化钙注射液的规格有四种,即:(1)lOml:0(3g,(2)lOml:0(5g,(3)20mi:0(6g,(4)20ml:1s,因此在测定时应根据不同的规格,计算供试品的取样量。
2(用配位法测定钙时,以钙紫红素为指示剂,应控制和调节溶液的pH值为12,13。
3(由于钙紫红素指示剂是固体混合物,因此,在使用时应注意控制好用量;在贮存时
应注意防潮。
报告
1(记录 所用氯化钙注射液的规格、所取供试品的量和乙二胺四醋酸二钠滴定液
(0(05mol几)的浓度、校正因素、消耗滴定液的体积。
2(计算 氯化钙注射液中氯化钙为标示量的百分比,并判断是否符合药典
要求
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?
复习思考
题
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1(若用规格为10mi:0(3g的氯化钙注射液作为本次实验的供试晶,请按药典要求计
算供试晶的取样量应为多少?
2(为什么用配位法测定钙时,以钙紫红素为指示剂,应控制溶液的pH值在12,137
3(钙紫红素指示剂的加入量若过多,会造成什么影响?
(谢庆娟)
实验十一 氯化钠注射液的含量测定
(4课时)
实验目的
1(理解用吸附指示剂法测定氯化钠注射液的原理和方法。
2(掌握吸附指示剂法的操作技能。
3(学会氯化钠注射液的含量测定与计算。
测定原理
氯化钠注射液的含量测定是利用吸附指示剂指示终点,在计量点前氯化银沉淀吸附
C1—,使沉淀微粒带负电荷,因此不能吸附荧光黄的阴离子,即溶液呈显荧光黄阴离子的
黄绿色;在稍过计量点时,Ag’过剩,此时氯化银沉淀吸附Ag’,使沉淀微粒带正电荷,而
吸附荧光黄阴离子,使其荧光黄结构发生变形而显粉红色指示终点的到达。若以Fin—代
表荧光黄阴离子,则在计量点前后所发生的变化可用下式表示:
(AgCl)?Cl—十FIn—兰少三(,汇1)?AR’?Fin—
计量点前 黄绿色 计量点后 粉红色
操作方法
精密量取规格为10mi:90mg的氯化钠注射液10ml,加水40ml、2,糊精溶液5ml与
荧光黄指示液5,8滴,用硝酸银滴定液(0(1mol,L)滴定至出现粉红色即为滴定终点。
药典规定每lml硝酸银滴定液(0(1mol,L)相当于5(844mg的氯化钠。
计算
CAHN(),
氯化钠,(gAnl)二V‘b、(气痴,主)<100,
中国药典(2000年版)规定本品含氯化钠(NaCl)应为0(850‘坫,0(950,(g,m1)
注意事项
1(用荧光黄为指示剂时要求溶液呈中性或弱碱性,因此,应调节溶液
的pH值为7—
8为宜。
2(糊精应不含氯,对甲基红指示液呈中性或弱碱性。
3(在滴定过程中应充分振摇,并在暗处滴定。?
报告
1(记录硝酸银滴定液的浓度与消耗的体积o
2(计算氯化钠注射液的含量百分比(g,m1)。
3(并判断是否符合药典规定。
复习思考题
1(为什么本实验应在中性或弱碱性溶液中进行?
2(加糊精溶液的目的是什么?
3,为什么要避光测定? ,
4(实验完毕后所用过的仪器应该如何处理?为什么?