硫酸肼蒸馏法检测浓药成分中的总砷量
硫酸肼蒸馏法检测浓药成分中的总砷量
硫酸肼蒸馏法
〔硝酸盐不干扰。适用于测定巴黎绿、砷酸铅、砷酸钙、亚砷酸锌、砷酸镁及枣红与含砷化合物的混合物中的总砷量〕
A 试剂
A.a 二氧化二砷标准溶液
0.1或0.05N。
A.b 碘标准溶液
0.1或0.05N。
A.c 溴酸盐标准溶液
0.1或0.05N，溶解约2.8g或1.4g KBrO3于煮沸过的水中，稀至1L。标定
方法
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如下:吸取25毫升AS2O3溶液(a)，放入500ml锥形瓶中，加入15ml HCl，稀至100ml，加热到90?，用KBrO3溶液滴定，滴到近终点时，加入10滴甲基橙指示剂(g)。不断搅动溶液以免KBrO3局部过量。在接近终点时，慢慢滴加KBrO4溶液，在滴定终点，溶液由红色变成无色。
A.d 硫酸肼,溴化钠溶液
溶解20g N2H4?H2SO4和20g NaBr于1L HCl(1+4)中。
A.e 氢氧化钠溶液
溶解400g NaOH于水中，稀至1L。
A.f 淀粉指示剂
将约2g的细土豆粉和冷水调成稀糊状，在不断搅拌下加入200ml沸水，立刻停止加热，加入约1ml Hg，摇动，在Hg存在下放置保存。
A.g 甲基橙指示剂
0.05%，溶解0.5g甲基橙于水中，稀至1L。
B 装置
见图32-1。把容积为500ml的蒸馏瓶坐在衬有金属网的石棉板上，石棉板上的圆形窟隆与蒸馏瓶底正好相配，石棉板应足够大以防止火焰直接对蒸馏瓶加热。第一个接收瓶的容积为500ml，内盛40ml水。第二个接收瓶也为500ml，内盛100ml水。第一个接收瓶中的水应在40ml以下，否则，砷的化合物可能分离，导致溶解困难而造成AsCl3的损失。将接收瓶放在冰水混合物或循环水浴中冷却。
C 测定
C.a
吸取200ml溶液到锥形瓶中，加入几滴酚酞溶液，用NaOH中和到近中性，要保持溶液充分冷却。如果超过中性，应加入HCl使溶液维持微酸性。用NaHCO3中和并过量4,5g。以滴定管中加入标准碘溶液，不停地摇动直到溶液的黄色慢慢退去，加入5ml淀粉指示剂，逐滴加入标准碘溶液到溶液出现稳定的蓝色。
C.b
吸取200ml溶液到锥形瓶中，用KBrO3溶液滴定，从32-4A(c)“加热到90?”开始的步骤进行操作。$$计算，按照砷是以三价或五价的形式存在，报告结果为%As2O3或%As2O5，化工原料,化学试剂,化玻仪器,食品添加剂，医疗辅料
如果不知道砷的价态，则报告结果为%As。
硫酸肼蒸馏法，浓药成分中的总砷量
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