格式反应安全操作
规范
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(通则)
格式反应(格式试剂)类型是精细化工生产中较常见的反应类型,无论从安全和质量角度来讲,尤其以格式试剂的制备尤为关键,下面以制备苯基硼酸类产品为例,说明操作中应注意的事项。
一、 基本
工艺
钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程
流程
(第一步) (第二步) (第三步) (第四步) (第五步) (第六步)
二、 操作人员要求
1. 人员必须有一个是能够熟悉操作格氏反应的,并具有判断格氏反应是否引发的能力。
2. 格式反应必须要有两人在岗位,且滴加过程中严禁离岗。
3. 根据工艺规程如实记录各工艺参数,尤其是格式试剂的制备,如不引发,应及时报告给项目经理或生产经理,严禁擅自处理。
三、 原料控制
1. 格氏反应的各个物料必须要按照QS的要求进行
检测
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,尤其是其中的水分,还需要注意其中可能引起问题的醇类的含量,如溶剂中的甲醇乙醇等,对于四氢呋喃中的过氧化物,需要特别注意,还有就是THF中的BHT含量
2. 在操作投料前,对如溶剂类的原料必须要重新每桶取样检查。
3. 对于固体原料,不能在热水池中融化,防止包装破损后水分进入体系。
4. 硼酸三甲酯有条件的话,现精馏现用,储存期不要超过半个月,否则时间长容易水解。
5. 金属原料镁应选择镁屑,内用PE袋包装,外用纸板桶,放干躁处储存。每次用后,如有剩余,及时扎紧袋口,放入纸板桶密闭保存,镁屑应用公司指定的供应商
6. 氮气系统,无论是用液氮还是瓶装氮气,都应符合质量要求,且供应商一定要有资质。如是经销商代理,应现场查看是否符合QA要求。
四、 各步操作要点
(1) 格式试剂的制备
设备及管道要求:
1. 用不锈钢反应釜,反应体系密封性好,试压,无泄露
2. 搅拌效果较强,设备最好没有死角,如大法兰等,避免局部的水分影响反应。
3. 溴苯滴加阀门要用双阀门控制,防止其中一只有内漏
4. 反应釜必须有防爆片等安全装置
5. 回流冷凝器的冷却液宜选用非水介质,防止管程破裂,冷却水进入反应釜。
6 高位槽的真空系统应是单独的真空系统,切忌和反应釜真空混用。
7.抽溶剂使用不锈钢软管抽料,溶剂桶要接静电夹;
8.温度计显示要准确(校准),且物料搅拌起来后,能碰到料液。
9.要
设计
领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计
有冷冻盐水的进出管,防止放热过大,冷却水降不下来。
操作注意事项:
1.禁止用氮气压桶装溶剂进反应釜(或高位槽),抽溶剂使用不锈钢软管抽料,溶剂桶要接静电夹; 宜使用气动隔膜泵进料,比较安全。
2.首次投料前要彻底洗釜(含高位槽及管道)并烘釜(带真空),去除水份。溶剂进入反应釜后,氮气置换二次,并保持氮气保护状态。
3.首次投料应预热至比工艺温度低10℃左右,此时温度恒定,夹套内多余蒸汽排尽。高位槽先抽入7~8kg溴苯,打开高位槽底阀,一次性加入引发反应。反应引发后,抽入剩余的溴苯,控制在工艺温度内,继续滴加。第二批次投料反应时,釜内应留少部分格式试剂用作引发用(一般在5~10kg的量,可通过反应釜视镜经验观察,如无把握,可放出少部分格式试剂装桶,待下次投料时再投入,但如次操作太麻烦)。此时,无须再升温,待釜内温度恒定后,直接加入7~8kg溴苯引发。
4.引发的判断:温度明显上升,一般在5~10℃。同时也可以观察到冷凝器下方的视盅有溶剂蒸汽上升且有回流。引发的判断最为关键,如果引发判断错误,而继续滴加原料,后期突然引发的话,将会产生燃烧和爆炸的严重后果!!!
应急预案:
1. 反应如果不引发怎么办?
一般来说,反应不引发主要有以下原因:①体系水份超标;②引发温度过低;③格式试剂浓度低。
如果反应过程中不引发,用如下方法:①反应继续搅拌半小时,观察温度及回流变化;②如果还没动静,加入少量的引发剂(溴素(15ml)、碘等);③如果还没引发,工厂自己在实验室里制备格式试剂后加入引发(500ml左右);④如果还是没动静,那就把反应液放料装桶(滤掉镁屑),同时加少量水进桶,当废液处理。
2.“三停”预案
①停循环水(冰盐水):停止滴加溴苯(格式试剂)
②停电: 停止滴加溴苯及格式试剂,同时格式试剂釜开冷却水降温
3 停蒸汽: 无影响。
3.放热量过大怎么办?
对格式试剂釜来说,如放热大,应立即停止滴加,同时开冷却水降温。若还是放热太大(冷凝器有剧烈液泛)再停搅拌,同时打开应急冰盐水阀门,如放热过猛,应立即通知岗位其它人员远离。
(二)格式反应
设备及管道要求
1. 不锈钢反应釜,用不锈钢反应釜,反应体系密封性好,试压,无泄露
2. 夹套通深冷盐水,最好加装冷凝回流装置(便于以后反应釜清洗)
3. 温度计显示准确,且能测到料液的温度
4. 整个系统氮气保护
5. 抽溶剂使用不锈钢软管抽料,溶剂桶要接静电夹;
6. 搅拌效果较强,设备最好没有死角,如大法兰等,避免局部的水分影响反应。
操作注意事项
1.禁止用氮气压桶装溶剂进反应釜(或高位槽),抽溶剂使用不锈钢软管抽料,溶剂桶要接静电夹; 宜使用气动隔膜泵进料,比较安全。
2.反应温度的控制非常关键,否则会导致物料变坏,收率很差。
(三)其它步骤严格按照工艺
操作规程
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操作即可,无特别需要说明的安全操作事项。