脉冲激光溅射沉积光学增益薄膜实验研究

脉冲激光溅射沉积光学增益薄膜实验研究 第 28 卷第 2 期Vol . 28 ,No . 2 应用激光 2008 年 4 月 Ap ril 2008 A P PL I ED L AS ER 3 脉冲激光溅射沉积光学增益薄膜实验研究 刘中凡 ,郝雪 ,周松强 ,朱文选 ,宋昌烈 ()大连大学物理科学与技术学院 激光光电子实验室 ,辽宁 大连 116622 ,以多靶交替溅射方式 ,在 SiO/ Si 基底上沉积镱铒共掺 AlO光学薄膜 ,讨论了脉冲激光能量对薄用脉冲激光沉积方法 2 2 3 提要 膜沉积速率 、表面形貌 、光致发光强度的影响 。在脉冲激光能量较高条件下制备出的薄膜的光致发光性能较好 ,脉冲激光能量较 低条件下制备出的薄膜的表面形貌较均匀 。综合放大器增益系数对光致发光强度和光刻工艺对薄膜表面形貌的要求 ,薄膜应该 在合适的激光能量下制备 。脉冲激光溅射沉积方法与中频磁控溅射方法相比 ,在抑制上转换发光方面具有优越性 。 镱铒共掺 AlO薄膜 ;关键词 脉冲激光沉积 ; 表面形貌 ; 光致发光2 3 文献标识码 : A 中图分类号 : O484 . 1 Test Study on the Opt ical Ga in Thin Fil ms Dur ing Pul sed La ser Deposition L iu Zho ngf an , Hao Xue , Zho u So ngqia ng , Zhu Wenxua n , So ng Cha nglie ( L aborat or y o f l ase r an d p hot onics , Col l e ge o f P h ys i cal S ci ence an d Tec h nol o g y , D al i a n U ni ve rs i t y , )D al i an , L i aoni n g 116622 , Chi n a 3 + 3 + ( ) Abstract The op tical t hin fil ms of Er/ Ybco2dop ed AlOha s been p rep ared by p ul se la ser depo sitio n PL D, wit h SiO/ 2 3 2 Si o n t he silico n a s mat rix , in t he way of several ta rget s sp ut tering alter nat el y. Co mpa ri so ns of t he t hin fil ms t hickne ss , f l uo2 re scent intensit y were made fo r depo sitio ns wit h diff erent p ul sed la ser ener gie s. The p ho tol umine scence of t he t hi n fil ms were bet ter wit h higher inp ut po wer densit y , but wit h poo rer surf ace topo grap hy a nd ho mo geneit y. The t hin fil ms sho uld be per2 fo r med under lo wer p ul sed la ser ener gy. In inhi bit up2co nver sio n emi ssio n , PL D met ho d ha s adva ntage s t han Medium f requency magnet ro n sp ut t ering met ho d. 3 + 3 + ( ) Key words Pul se la ser depo sitio n PL D; Er/ Ybco2doped AlOfil ms ;surf ace topo grap hy ; p ho tol umine scence 2 3 ,增益陆续推出商用化掺铒光波导放大器初级产品 1 引言 在 15dB 左右 。随着通信领域集成化技术的发展 ,特别是全光 掺铒薄膜是光波导放大器的基础 ,人们迄今仍 通信技术的发展 ,具有小型化和集成化的光波导放 在积极探索着制备高质量掺铒薄膜的工艺方法 。目 大器已经成为一个关键技术 。1996 年 Ho ve n 等人[ 3 ] 前 ,光学增益薄膜的制备方法主要有熔胶凝胶法、 在硅基 SiO薄膜上用射频磁控溅射方法沉积一层2 [ 4 ] [ 5 ] AlO薄膜后 ,再将铒离子注入 AlO薄膜中 ,并采 中频磁控溅射法、脉冲激光溅射沉积法等 。脉 2 3 2 3 [ 1 ] ( ) 冲激光溅射沉积 PL D技术的优点是 :污染小 ;薄膜 用离子束刻蚀技术制成脊形掺铒 AlO光波导。2 3 与靶材的成份保持一致 ;逸出粒子具有较大的能量 , μ 在 9 m W 、1 . 48m 半导体激 光 器泵 浦下 , 4cm 长的沿衬底表面的扩散较为激烈 ,沉积速率高 ; 另外 ,在 光波导放大器获得 2 . 3dB 的净增益 。至此 掺 铒光 PL D 制膜过程中 , 脉冲重复频率低 , 原子在两次脉 ( ) 波导放大器 ED WA 成为世界范围内的研 究 热点 冲间有足够的时间扩散到吉布斯自由能最低位臵 , 之一 。1998 年法国 Tee m 光 子公 司首 先发 布 采用 这样有利于薄膜生长 ,提高薄膜质量 。随着信息微 电子产业的发展 , PL D 法在制备薄膜方面 ,将显示 非刻蚀或沉积的离子交换法在玻璃薄片上制作出的 [ 2 ] 出更为广阔的前景 。 波导具有非 常低 的 偏振 和损 耗 特性。随 后 美 国 No r t h st a r 光子公司及 J D SU 公司也采用了此技术 3 ()基金项目 :国家自然科学基金资助项目 项目编号 :60477023 收稿日期 :2007212214 为了实现 ED WA 在 小 面 积 上 的 高 增 益 , 就 需,沉积时间为 100 个周期 。图 3 为薄膜的结构周期 要薄膜的掺铒浓度较高 ,而铒在不同基体中的溶解 示意图 ,同时表示了 PL D 交替溅射实现对铒离子纵 [ 6 ] 度不同 ,如在硅中较低 ,在 YO、AlO则较高,向隔离的 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 思想 。 2 3 2 3 所以制作 ED WA 要求对基体材料有所选择 。另一 方面铒离子在 980 n m 波长附近的吸收截面较小 ,抽 运效率不高 ,因此需要在基质中掺杂敏化剂 。其中 , 同为镧系的稀土元素镱在 850 n m, 1000 nm 波段 [ 7 ] 范围内都有吸收, 对 980 n m 抽运光的吸收截面 2 2 近似为铒的 10 倍 , 而且镱 离子F?F和 铒离 5/ 2 7/ 2 4 4 [ 8 ] 子I?I能级间存在能量共振转移,这为铒11/ 2 15/ 2 离子提供了一种间接 、高效的抽运方式 。 本课题组采用 PL D 技术在 Si 基底上沉积镱铒 共掺 AlO薄膜 ,利用多靶交替溅射的方法 ,对铒离2 3 子进行了纵向隔离 ,减少了铒离子的团簇 ,有效地减图 3 薄膜的结构示意图 少了上转换效应 ;并比较了脉冲激光能量对薄膜表 3 结果与讨论 面形貌 、膜厚及光致发光特性的影响 。 3 . 1 脉冲激光能量对沉积速率及成分的影响 实验2 为了研究脉冲激光能量对沉积速率进而对沉积 沉积设备如图 2 所示 ,其中激光器为中科院安 薄膜厚度的影响 ,我们比较了不同脉冲激光能量条件 (光所研制的 TOL - 25B 型 Kr F 准分子激光器 波长 下制备的三个薄膜样品 ,并利用台阶仪检测了薄膜厚 ) 为 248 n m;真空系统为中国 科学 院沈 阳科 学 仪器 度随脉冲激光能量的变化情况 ,如图 4 所示 。三个样( 厂研制的 450 型脉冲激光溅射沉积系统 极限真空 () 100 个周期 对应 5 万个脉冲制备而成的 。 品都是由 - 5 ) 6 ×10 Pa。频率为 5 Hz 的脉冲激光束经过会聚 可以看出 ,当脉冲激光能量由 160 mJ 降低到 120 mJ 透镜聚焦 ,通过真空系统的入射窗 ,与靶面成约 45? 时 ,镱铒共掺 AlO的沉积速率近似于线性递减 ,平 2 3 的方向入射到靶材表面 。多靶材以公转方式切换 , 均沉积速率大约为 0. 006nm/ p ul se 。在相同的沉积时 进而实现交替溅射沉积 ,同时每个靶材自转避免局 间下 ,脉冲激光能量越大 ,沉积的薄膜越厚 。我们还 部溅射而产生不均匀沉积 。 利用电子探针对其成分进行了检测 ,镱铒离子的浓度 比例都在 9 :1,13 :1 之间 ,差别主要是由于不同脉冲 激光能量溅射镱 、铒的速率不同所致 。 ) 3 . 2 脉冲激光能量对表面形貌的影响光。初步说明了 PL D 方法基本实现了对铒粒子的 图 5 是在脉冲激光功率为 120 mJ 时的薄膜表 纵向隔离 ,与中频磁控溅射方法相比 ,在抑制上转换 面形貌 ,较均匀 、平整 ,很少有大的凸起 ;而脉冲激光 发光方面具有优越性 。 功率能量为 160 mJ 时的薄膜表面形貌较粗糙 ,并且 较大的凸起增多 。这可能是因为溅射功率增大时 , 靶材表面有大颗粒被溅射出来 ,因此薄膜的表面粗 糙度随着脉冲激光能量的增加而增大 。 图 7 脉冲激光能量 160mJ 条件下制备的薄膜的荧光光谱图 图 5脉冲激光能量 120mJ 条件下制备的薄膜表面形貌 图 8 脉冲能量 120 mJ 条件下制备的薄膜的荧光光谱图 图 6脉冲激光能量 160mJ 条件下制备的薄膜表面形貌 图 7 和图 8 分别给出了脉冲激光能量为 160 mJ μ 和 120 mJ 时沉积的铒镱共掺 AlO薄膜在 1 . 5m2 3 脉冲激光能量对光致发光性能的影响3 . 3 波段的光致发光谱 。其中 A 和 D 谱线分别对应于 不同脉冲激光能量制备的薄膜经 850 ?高温退 薄膜中心正对激光溅射点处的光致发光谱 ,而谱线 火两个小时后测量其光致发光谱 。用 980 nm 的半 B 、C 和 E 、F 分别对应于两种激光能量沉积下薄膜 导体激光器作为泵浦源 ,最大功率为 1 . 2 W ,采用侧 边缘的光致发光强度 。可以看出 : 面泵浦 ,这样可以 避免 光 源发 光对 探测 器 的影 响 。 () 1脉冲激光能量较高时制备的薄膜光致发光 薄膜发光通过透镜收集经过斩波器调制以后进入单 强度较强 ,靶材离化蒸发量和吸收的激光的能量密 色仪 ,半导体致冷的 In GaA s 探测器在单色仪的出 () 度之间的关系可以用式 1表示 : 口收集到光信号以后将转换成电信号 ,经锁相放大 Δ( )τ( ) Δρ()d = 1 - RI - I/H 1 0 器放大以后送给计算机进行处理和显示 。一个重要 Δ其中 ,d 是靶材在束斑面积内蒸发的厚度 , R (的现象是 ,在测量时没有发现明显的上转换发光 绿 τ是靶材反射系数 , 是激光脉冲持续时间 , I 是入射 ,并且薄膜的的工作方式可以沉积多层 、多成分薄膜 激光束的能量密度 , I是靶材蒸发所需要的激光阈 成分可以根据脉冲数得到准确控制 。0 ρΔ值能量密度 , 是靶材的体密度 ,H 是靶材的汽化 参考文献潜热 。由于金属铝的反射系数远大于金属铒 、镱的 [ 1 ] Li Chengren , So ng Changlie , Li Sufeng. Compariso n of 反射系数 ,所以铝的溅射速率远小于铒 、镱的溅射速 Photoluminescent Characteristics between Er2doped Al2O3 率 ,实验过程中通过观察等离子羽辉也可以看到这 Film and Yb ?Er Co2doped Al2O3 Film [J ] . Semiconduc2一点 ,脉冲激光能 量较 低 时 , 铝的 溅射 会进 一 步变 () tor Optoelect ro nics , 2005 , 26 3: 212 - 215. 弱 ,导致铒离子层与层之间的距离减小 ,团簇效应增 [ 2 ] So ng Qi , So ng Changlie . Pho tol umi ne scence cha racter2 强 ,减少了铒离子的辐射跃迁 。 i stic s of Er3 + _ doped Al2O3 fil m ba sed o n medium f re2 () 2薄膜中心的光致发光强度大于薄膜边缘的 quency sp ut tering [ J ] . Op tical Technique , 2005 , 31 光致发光强度 , 并 且脉 冲 激光 能量 越 低 , 现 象 越明 () 4:519 - 521 . 显 。分析认为可能有如下两方面原因导致 : 由于薄 [ 3 ] Xavier O rignac , Deni s Ba r bier , et al . Sol2gel silica/ ti2 膜边缘的厚度小于薄膜中心的厚度 ,导致边缘处的 ta nia2o n2silico n Er/ Yb2doped waveguide s fo r op tical am2 μplificatio n at 1 . 5 m [J ] . Op tical Material s , 1999 , 12 :光致发光强度小于中心处 ;由于铒离子的浓度不同 , 1 - 18 . 稀土元素的溅射速率 、溅射所需的激光阈值能量密 [ 4 ] Gao J ingsheng , So ng Cha nglie , L i Chengren , etal . Pho2 度都与铝 不 同 , 所 以 薄 膜 不 同 位 臵 的 铒 离 子 浓 度 tol uminescence of Yb3 + / Er3 + Co2dop ed Al2O3 Fil m 不同 。图 6 中 从 D 点 到 F 点 , 铒 离 子 的 浓 度 由Fabricated by Medium Frequency Sp ut ter [ J ] . J o ur nal 0 . 13at %上升到 0 . 34at % ,中心处的浓度远远低于 () of Op toelect ro nics L a ser , 2004 , 15 10: 1162 - 1165 . 边缘处的浓度 ,高的浓度容易引起上转换发光而减 [ 5 ] R. Ser na , C. N . Afo nso . Pul sed la ser depo sitio n fo r μ弱在 1 . 5m 波段的发光效率 。 op tical doping of active waveguide fil ms [ J ] . Applied 结论4 Surf ace Science , 1997 , 109r110 : 524 527 . 用 PL D 技术溅射沉积镱铒共掺 AlO薄膜的 [ 6 ] Pol man A . Er bium impla nted t hin fil m p ho to nic materi2 2 3 () al s [J ] . Appl . Phys. , 1997 , 82 1: 1 - 39 . 过程中 ,通过改变脉冲激光能量 ,得出了脉冲激光能 [ 7 ] St ro hhof er C , Pol ma n A . A bso rp tio n and emi ssio n sp ec2 量较高条件下制备出的薄膜的光致发光性能较好 , t ro scop y in Er3 + - Yb3 + dop ed al uminum o xide 脉冲激光能量较低条件下制备出的薄膜的表面形貌 () waveguides [J ] . Op t Mater , 2003 , 21 4: 705 - 712 . 较均匀 。综合放大器增益系数对光致发光强度和光 [ 8 ] Koza necki A , Stepikho va M , L a nzer sto rf er S , etal . Ex2 刻工艺对薄膜表面形貌的要求 ,以制作器件为最终 citatio n of Er3 + io ns in silico n dio xide fil ms t her mally 目的 ,薄膜应该在合适的激光能量下制备 。PL D 方 ( ) gro w n o n silico n [ J ] . Appl Phys L et t , 1998 , 73 20 : 法与中频磁控溅射方法相比 ,在抑制上转换发光方 2929 - 2931 . 面具有优越性 。同时 , PL D 技术通过多靶交替溅射