氯醇法环氧丙烷废液中工业1,2-二氯丙烷的气相色谱分析

氯醇法环氧丙烷废液中工业1,2-二氯丙烷的气相色谱分析 氯醇法环氧丙烷废液中工业1,2-二氯丙烷的 气相色谱分析 第47卷第8期 2011年8月 氯碱工业 Chlor—AlkaliIndustry Vo1.47,No.8 Aug.,.2011 【分析与测试】 氯醇法环氧丙烷废液中 T业1,2一二氯丙烷的气相色谱分析 满鑫,孙朋 (方大锦qGqG_T-科技股份有限公司,辽宁葫芦岛125001) [关键词]氯醇法;环氧丙烷;工业1,2一二氯丙烷;气相色谱分析 [摘要]介绍采用气相色谱法测定氯醇法生产环氧丙烷废液中的工业1,2一二氯丙 烷. [中图分类号]TQO14[文献标志码]B[文章编号]1008—133X(2011)08,0034—02 Gaschromatographicanalysisofindustrial1,2-dichloropropane inwastesolutionfromproductionof epoxypropanebychlorohydrinationprocess MANXin.SUNPeng (FangdaJinhuaChemicalTechnologyCo.,Ltd.,Huludao125001,China) Keywords:chlorohydrinationprocess;epoxypropane;industrial1,2-diehloropropane;gas chromatographicanalysis Abstract:Thegaschromatographicanalysisofindustrial1,2-dichloropropaneinwastesoluti onfrom productionofepoxypropanebychlorohydrinationprocesswasintroduced. 我国环氧丙烷生产主要采用氯醇法,氯醇法生 产环氧丙烷过程中产生大量的有机副产物,其中含 有大量的1,2一二氯丙烷,占有机副产物的5%一 20%.1,2一二氯丙烷是一种高价值的有机化工产 品,主要用作脂肪,油,蜡,橡胶,树脂及乙基纤维素 等的高级溶剂,干洗剂,杀虫熏蒸混合剂,具有广泛 的用途及很高的附加值?J. 1试验部分 1.1试验方法 采用气相色谱法,以改性聚乙二醇20M涂渍的 毛细管作为分离柱,1,2一二氯丙烷样品直接进样汽 化,流经色谱柱,使其中的各组分分离,再通过检测 器检测,测得各组分的峰面积后,用面积归一化法定 量计算J. 1.2仪器及设备 (1)气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器和 色谱数据处理机,灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722--2006的规定. (2)色谱柱:以改性聚乙二醇20M涂渍的毛细 管. (3)微量进样器:规格为5L. 1.3主要 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 及试剂 (1)氦气:纯度大于99.99%(体积分数,下 同). (2)氢气:纯度大于99.99%. (3)净化空气. 1.4色谱分离典型条件 (1)色谱仪. (2)检测器:氢火焰离子化检测器. (3)色谱柱:KB—FFAP毛细管色谱柱30m× 0.32mm×0.50m. (4)柱温:40oC保持4.5min后,以15cI=/min +[作者简介]满鑫(1974一),女,高级工程师,1996毕业于沈阳化工学院高分子系工 业分析专业,现任方大锦化化工 科技股份有限公司质管部副部长,发 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 论文多篇. [收稿日期]2010—07—22 34 第8期满鑫等:氯醇法环氧丙烷废液中工业1,2一二氯丙烷的气相色谱分析 的速率升温至100?保持16rain,再以20~C/min 升温至200oC,在此温度下保持1rain. (5)汽化温度:140cc. (6)检测室温度:250?. (7)载气:氮气,流量为3mL/min. (8)补充气:氮气,流量为20mL/min. (9)分流比:30:1. (10)氢气:30mL/min. (11)空气:150mL/min. (12)进样量:1L. 1.5色谱分离度 色谱柱对于工业1,2一二氯丙烷主峰和后续相 邻组分峰的分离度R值不能小于1. R:2(t艘一删)/(+1).(1) 其中: ,捌为二氯丙烷的保留值,mm; f艘为相邻组分峰的保留值,mlTl; 为二氯丙烷峰的基线宽度,mm; 为相邻组分峰的基线宽度,migl; R为工业1,2一二氯丙烷主峰和后续相邻组分 峰的分离度. 2测定方法及结果 2.1样品测定 按照1.4色谱条件启动色谱仪,待仪器稳定后, 用清洁干燥的微量进样器吸取样品,迅速注入色谱 仪汽化器中.待各组分出峰完毕,由色谱数据处理 机测量峰面积,采用面积归一化法计算样品中各组 分的质量分数.工业1,2,二氯丙烷典型色谱图见 图1. 2.2结果计算 工业1,2一二氯丙烷中各组分的质量分数 按式(2)计算: W;=(A;/?;)×100.(2) 其中: A为组分i的峰面积,mm; ?A为各组分的总峰面积,mlTl. 2.3结果与讨论 2.3.1技术要求 工业1,2一二氯丙烷应符合以下技术要求: 一 等品1,2一二氯丙烷质量分数?80.0%,外 观无色;合格品1,2一二氯丙烷质量分数?75.O%, 外观浅黄色. 2.3.2测定结果 2010年5月方大锦化化工科技股份有限公司 (以下简称"方大化工")氯醇法环氧丙烷废液中1, 2一二氯丙烷含量(彬)的测定结果见表1. 1一环氧丙烷;2,二氯丙烷; 3一氯丙醇;4一氯丙醇一2;5一二氯异丙醚 图11.2一二氯丙烷典型色谱图 Fig.1Typicalchromatogramof1.2-dichloropropane 表12010年方大化工氯醇法环氧丙烷废液中 1.2一二氯丙烷含量部分分析数据 Table1Partialanalysisdataof 1.2-dichloropropanecontentinwastesolution~rmedin productionofepoxypropanebychlorohydrinationprocess inFangdaJinhuaChemicalIndustryin2010% 日期11)日期日期 05一O276.105—1079.505—2275.8 05—0477.305—148O.905—2576.8 05一O675.O05一l88O.405—2978.0 2.3.3结果讨论 表1中每个数据都是平行测定结果,工业1,2一 二氯丙烷组分的允许相对偏差不超过0.5%,取平 均值为测定结果.可见,8万t/a环氧丙烷副产物中 1,2一二氯丙烷的质量分数为75.0%一80.O%,少 数在80.O%以上. 3结语 实践 证明 住所证明下载场所使用证明下载诊断证明下载住所证明下载爱问住所证明下载爱问 ,气相色谱法分析氯醇法生产环氧丙 烷的废液中工业1,2一二氯丙烷的方法切实可行, 其优点是结果准确度高,接触有毒有害试剂少,分析 所需样品量少,样品回收率达99%. 参考文献 [1]刘世纯.分析化验工[M].北京:化学工业出版社,1993. [2]张振宇.化工分析[M].北京:化学工业出版社,1980. [3]史景红.色谱分析法[M].重庆:重庆大学出版社,1990. [4]赵志剐,杨国昌.气相色谱法分析工业1,2一二氯丙烷 [J].氯碱工业,2003(9):34—35.[编辑:费红丽] 35