氟石膏渣的
分析
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一、硫酸钙的测定
1、原理
利用氯化钠能溶解硫酸钙而不溶解氟化钙的性质,用EDTA容量法测定硫酸钙。
2、试剂
2.1 氯化钠,5%水溶液。
2.2 铬黑T指示剂,1%:取1g铬黑T与100g氯化钠研磨均匀,贮于广口瓶中。
2.3 缓冲溶液,PH10:取54g氯化铵溶于500ml水中,加入350ml氨水,用水稀释至1000ml,摇匀。
2.4 三乙醇胺溶液,1+1。
2.5 EDTA
标准
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溶液,0.1mol/L:取185g EDTA溶于5000ml水中(可加热助溶),
标定:移取0.1000mol/L钙离子标准溶液25ml于250ml烧杯中,加水至50ml,用1+1氨水中和,加入PH10的缓冲溶液10ml及铬黑T指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。
计算:C(EDTA/mol/L) = V1*C1/V
C1——钙标准溶液浓度,mol/L
V1——移取钙标准溶液体积,ml
V ——滴定消耗EDTA标准溶液体积,ml
2.6 钙标准溶液0.1000mol/L
取基准碳酸钙(于105℃烘干2hr,在干燥器中冷却至室温)10.0090g于250ml烧杯中,加入100ml水,盖上表面皿,从杯嘴缓慢加入20ml 1+1盐酸完全溶解后,加热煮沸,赶尽二氧化碳,取下冷却,冲洗表面皿,然后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3、测定
取经研磨的氟石膏渣0.1~0.2g,加入30ml 5%氯化钠溶液,搅拌使硫酸钙溶解(15min),加入1+1三乙醇胺5ml,加入PH10缓冲溶液10ml及铬黑T指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。
4、计算
硫酸钙% = 100*C*V*0.1364/M
C——EDTA标准溶液浓度,mol/L
V——滴定消耗EDTA标准溶液体积,ml
M——试样质量,g
二、硫酸量的测定
1、原理
用水浸取,中和滴定法测定渣中硫酸含量。
2、试剂
2.1 酚酞溶液:1%乙醇溶液。
2.2 氢氧化钠标准溶液:1mol/L。
3、测定
取2~3g氟石膏渣于250ml烧杯中,加入100ml水及2~3d酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至红色为终点。
4、计算
硫酸% = 100*C*V*4.904/M
C——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L
V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml
M——试样质量,g
浙公网安备 33021202002483