400Nm3h天然气制氢装置操作规程

400Nm3h天然气制氢装置操作规程 规程编号:SW/52f-28 3能源中心400Nm/h天然气制氢装置操作规程 规程编制单位,全称,: 汽车板公辅动力车间 规程编制人员: 丁炼军 编制单位初审人: 江华 日期 2014.6.30 使用单位复审人: 甘江华 日期 2014.6.30 使用单位主管人: 雷志高、周怡谋 日期 2014.7.10 机动设备部初审人: 徐世虎、聂卫兵 日期 2014.8.11 机动设备部复审人: 潘赟 日期 2014.8.18 规程批准人: 王年生 日期 2014.8.22 使用单位:涟钢能源中心 生效日期: 2014 年 8 月 22 日 注: 1、第4条中4.1对特殊部件按要求核实，应明确具体要求的内容。另外，提到安全装置满足设计要求，应具体明确要求内容。水压试验内容无。 2、建议作为试用规程，试用一年后完善为正规规程。 2014-8-19 请车间按要求执行，试用一年后，修改完善好规程。 1 目 录 1、目的和适用范围 .......................................................................................................... 3 1.1、目的 ................................................................................................................. 3 1.2、适用范围 .......................................................................................................... 3 2、装置性能参数 ............................................................................................................. 3 2.1、原料 ................................................................................................................. 3 2.2、氢气质量 .......................................................................................................... 3 3、基本原理和工艺流程 说明 关于失联党员情况说明岗位说明总经理岗位说明书会计岗位说明书行政主管岗位说明书 ............................................................................................ 4 3.1、基本原理 .......................................................................................................... 4 3.2、 工艺流程说明 ................................................................................................. 5 4、原始开车前的准备工作 ............................................................................................... 6 4.1、设备检查及水压试验 ........................................................................................ 6 4.2、泵和压缩机的单机组试车 ................................................................................. 6 4.3、仪表的检查和校验 ............................................................................................ 6 4.4、 管道吹扫，气密性试验及氮气置换.................................................................. 7 4.5、烘炉 ................................................................................................................. 7 4.6、蒸汽发生系统的化学清洗(可根据现场实情，决定是否专门进行) .................. 8 5、原始开车 .................................................................................................................... 9 5.1、原始开车前的准备 ............................................................................................ 9 5.2、催化剂升温还原过程 ...................................................................................... 10 5.3、化工投料 ........................................................................................................ 13 5.4、正常操作及维护 ............................................................................................. 14 6、停车和再开车 ........................................................................................................... 17 6.1、天然气转化系统正常停车 ............................................................................... 17 6.2 转化催化剂的蒸汽氧化 ................................................................................... 17 6.3、天然气转化系统紧急停车 ............................................................................... 17 6.4、天然气转化系统短期停车和再开车 ................................................................. 18 6.5、天然气转化系统长期停车后再开车: .............................................................. 19 6.6、PSA正常停车.................................................................................................. 19 6.7、PSA紧急停车.................................................................................................. 19 6.8、PSA临时停车.................................................................................................. 19 6.9、PSA长期停车.................................................................................................. 19 6.10、PSA停车后再启动 ......................................................................................... 20 2 能源中心汽车板公辅动力车间 3400Nm/h天然气制氢装置操作规程 1、目的和适用范围 1.1、目的 为了使操作人员熟悉和掌握400Nm3/h天然气制氢装置的操作要领，规范操作。 1.2、适用范围 本规程适用于400m3/h天然气制氢装置的操作。 2、装置性能参数 2.1、原料 原料气: 天然气 进口压力: MPa 2.3~2.5 进口温度(?): 常温 CH4 ( V%): 94.1068 C2H6( V%): 2.7481 C3H8 ( V%): 0.4113 H10( V%): 0.0573 C4 C5H12( V%): 0.0361 C6H14( V%): 0.0194 CO2( V%): 0.7281 N2 ( V%): 1.8052 总硫(mg/m3): ?200 硫化氢(mg/m3): ?20 脱盐水: 进口压力: MPa 0.2~0.3 ): 常温 进口温度(? Cl- (mg/L): ?3 PH: 5~7 电导率(µs/cm): ?10 2.2、氢气质量 公称产氢能力: 400Nm3/h 装置操作弹性: 30,110% 操作时数: ?8000h/a 3 产品氢气压力: ?2.0MPa(G) 温度: 常温 H2纯度: ?99.999%(N2除外) 氧气含量: ?5ppm 总碳含量: ?5ppm 产品露点: ?-60? 3、基本原理和工艺流程说明 3.1、基本原理 3.1.1、天然气脱硫 在一定的温度、压力下，原料气通过钴钼加氢及氧化锌脱硫剂，将原料气中的有机硫、H2S脱至0.2PPm以下，以满足蒸汽转化催化剂对硫的要求，其主要反应为: COS + H2 ? H2S + CO H2S + ZnO ? ZnS + H2O 3.1.2、烃类的蒸汽转化 烃类的蒸汽转化是以水蒸汽为氧化剂，在镍催化剂的作用下将烃类物质转化，得到制取氢气。这一过程为吸热过程故需外供热量，转化所需的热量由转化炉辐射段燃烧燃料气提供。此反应是强吸热的反应，增加蒸汽量和提高温度有利于反应平衡向生成物一侧移动;同时此反应前后物质的量有变化，是体积增大的反应，所以随压力的增大能提高剩余蒸汽热效率，使生产成本降低，并提高催化剂的利用率。 在镍催化剂作用下其主要反应: CH4 + H2O CO + 3H2 -Q CO + H2O CO2 + H2 + Q 3.1.3、中温变换 转化炉出来的转化气，含13 %左右的CO，变换的作用是使CO在催化剂作用下，与水蒸汽反应而生成CO2和H2。这样，增加了需要的氢气量。 中温变换反应的方程式: CO + H2O CO2 + H2 + Q 这是一个可逆的放热反应，选择中温反应兼顾了变换反应的速度和深度。增加过量的水蒸汽，有利于反应向右侧进行。 3.1.4、PSA(变压吸附) 采用PSA分离气体工艺技术从气体中提纯氢气的原理是利用吸附剂对不同吸附质的选择性和吸附剂对吸附质的吸附容量随压力变化而有差异的特性，在高压下吸附原料中的杂质组分、低压下脱附这些杂质而使吸附剂获得再生。 整个操作过程均在环境温度下进行。 4 3.2、 工艺流程说明 3.2.1、天然气转化工艺流程说明 由界区来的天然气(2.3,2.5Mpa)经调节阀稳压(,2.2Mpa)后，再经原料气分离器F101缓冲，后经流量调节器调量后入蒸汽转化炉B101对流段的原料气预热盘管预热至400?左右，进入脱硫槽D101A/B，使原料气中的硫脱至0.2PPm以下。脱硫后的原料气与工艺蒸汽按水碳比H2O/?C=3.5的比值混合后进入混合气预热盘管，进一步预热到570?，经上集气总管及上猪尾管，均匀地进入转化管中。在催化剂床层中，甲烷与水蒸汽反应生成CO、CO2和H2。甲烷转化所需热量由顶部烧嘴燃烧燃料混合气提供。转化气出转化炉的温度约830?(Max.)，残余甲烷含量约3.0~4.0%(干基)，进入废热锅炉C101的第一管程换热使C101产生2.4MPa(A)的饱和蒸汽，转化气温度降至360?经管道进入中变炉使CO发生变换反应;出中变炉的变换气进入C101第二管程换热产生2.4MPa(A)的饱和蒸汽。再经锅炉给水预热器C102和转化气水冷器C103被冷却至40?，进入中变气分离器F104分离出工艺冷凝液，工艺气体压力约为2.1MPa(G)，送至变压吸附装置提纯氢气;工艺冷凝液经除氧槽F105回收利用。 燃料天然气和变压吸附装置来的解吸尾气分别进入转化炉的顶部烧嘴燃烧，向转化炉提供热量，助燃空气由鼓风机加压后经空气预热器预热后进烧嘴。燃烧生成的烟气经对流段换热后约180?经由烟囱高空放空。 为回收烟气热量，在转化炉对流段内设有五组换热盘管:(由高温段至低温段) a、蒸汽,原料混合气预热盘管; b、原料气预热盘管II; c、锅炉给水预热盘管(烟气废锅); d、原料气预热盘管I; e、空气预热器; 3.2.2、PSA工艺流程说明 变压吸附基本工作步骤分为吸附和再生两步。而再生又包括以下三步骤: 1)、吸附塔压力降至低压 首先是顺着吸附的方向进行降压(以下简称为顺向放压)，接着是逆着吸附的方向进行降压(以下简称逆向放压)。顺向放压时，有一部分吸附剂仍处于吸附状态。逆向放压时，被吸附的部分杂质从吸附剂中解吸，并被排除出吸附塔。 2)、用冲洗的方式清除尚残留于吸附剂中的杂质。 3)、吸附塔升至吸附压力，以准备再次分离原料气。 本装置采用5-1-3/p流程，即采用单塔吸附三次均压冲洗解吸的变压吸附过程。在5-1-3/P流程中,每个吸附塔在一次循环中均需经历吸附(A)、一均降压(E1D)、二均降压(E2D)、三均降压(E3D)、顺放(PP)、逆向放压(D)、冲洗(P)、三均升压(E3R)、二均升压(E2R)、一均升压(E1R)以及最终升压(FR)等十一个步骤。五个吸附塔在执行程序的 5 安排上相互错开，构成一个闭路循环，以保证原料连续输入和产品不断输出。 整个过程主要由26个程序控制阀及3个手操调节阀来实现。程序阀编号如下: KV20XY KV: 程序控制阀 2:工段编号 0X:阀门的功能 01,原料气进口阀 02,产品气出口阀 05,终充阀/一均阀 04,二均、三均、顺放阀 03,逆放 06,顺放阀 Y:与吸附塔的编号A、B、C、D、E对应的阀门编号:a、b、c、d、e 4、原始开车前的准备工作 4.1、设备检查及水压试验 检查的主要内容包括:工艺流程、管道、阀门、设备、零部件、仪表控制点、 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 取样点、以及其他附属设施。还要检查安全装置是否符合设计要求。特别是对一些有特殊要求的部件如转化管、集气管、废热锅炉等应按具体要求逐一核实。 4.2、泵和压缩机的单机组试车 装置界区内氢气压缩机、引风机、空气鼓风机、锅炉给水泵和加药泵需进行单机试车。 在压缩机、引风机、空气鼓风机和水泵试运转前，需检查冷却水系统、机械密封冲洗水系统和油路系统是否正常，要求润滑油系统必须彻底干净。与油路系统有关的报警和停车联锁装置的给定值都必须经过核实。试运转期间需监测振动情况。 4.3、仪表的检查和校验 仪表系统的检查包括以下内容: 1)、检查各控制仪表、监测仪表(包括分析仪表)安装是否符合要求，有无遗漏项目。 2)、检查仪表各部件是否安装齐全，材质使用是否正确。 3)、检查仪表元件(如孔板、质量流量计等)的量程和方向是否符合要求。 4)、检查仪表空气及电源是否齐备，是否符合要求。 5)、检查各调节阀门的安装位置、规格、型式等是否符合设计要求，阀门的动作(开度情况及断仪表气源、电源时的开关位置)是否正确。 6)、进行各仪表报警值的试验，检查其是否准确可靠，同时察看报警指示灯和声响是否正确。 7)、进行联锁系统的调试试验，设定联锁值。察看报警及指示灯和相关调节阀是否正确动作。 8)、在仪表的调试过程中，应做好各仪表的调试记录，以备查阅。 9)、检查仪表及其管线保温是否符合要求。 6 4.4、 管道吹扫，气密性试验及氮气置换 管道的吹扫与冲洗的目的是除去设备管道安装时残留于内部的铁屑、铁锈、焊渣、砂石与油垢等杂质及施工中的遗留物。吹扫前应拆除或用盲板堵死不需吹扫或不能吹扫的有关阀门、仪表、转子流量计、液位计等，以防止脏物吹入。吹扫过程中要用小锤打击各处焊缝，以便将焊渣吹尽。吹扫完毕，再将拆除的阀门、仪表等安装好。本装置应逐段用氮气吹除，吹扫压力不能大于气密试验的压力，吹扫时管内流速最好能大于20m/s。吹扫的检验可用贴有白布或白纸的木板对着排出口放置3,5分钟，未发现板上有污点时为合格。 工艺系统吹扫之后进行装置的气密性试验，试验的目的是清除一些重大隐患及质量问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 ，确保一次化工投料成功，开车后也不致因为系统气密性差法兰连接处发生泄漏而造成停车或其他意外事故。 气密性试验后应将系统内的空气用氮气置换掉，使系统内的氧含量降至规定指标?0.5%以下，保证运转安全。 4.5、烘炉 砌有耐火材料衬里的转化炉，在施工或大修后投入运行前都必须在常温养护之后进行烘炉工作以除去耐火材料或浇铸耐火材料中的水份(物理水和结晶水)。烘炉是在人工控制条件下进行干燥，这样可以防止这些水份在高温下突然大量逸出，而造成耐火材料的破裂，此举也增加了耐火材料的强度。因此，是一个重要的程序，必须精心操作、严格控制、保证质量以利设备长期运转。 4.5.1、烘炉前的准备 )、安装后的新耐火材料在环境温度下最好养护72个小时以上才能开始烘炉。 1 2)、彻底清理转化炉辐射段、对流段烟道里面残余耐火材料、木材或其他零星杂物。要确保炉内清洁，炉膛检查完毕后封闭人孔。 3)、烘炉期间测温用热电偶的位置及其可靠性，应当加以校核。如果正常的测温点的热电偶离开关键的耐火材料部位较远那就还要安装临时热电偶，烘炉时的温度是以烟道气入对流段温度TI117为准，以TI118-122为辅助。 4)、空气鼓风机试运转结束并调试合格。 5)引风机试运转结束并调试合格。 6)燃料气管线吹扫结束并用氮气置换至O2?0.5,。为保护炉管和对流段各盘管，应向其中充入0.02MPa的合格氮气。 7)检查燃料气和蒸汽阀门、管线和仪表并拆除相应盲板。 8)准备好点火枪、记录报表、安全防护用具，升温曲线，图表。 4.5.2、开始烘炉 启动鼓风机，调节风门HV105，稳定运行30分钟。 启动引风机，调节风门HV106并保持炉膛负压5mmH2O，稳定运行30分钟。 用引火烧嘴点燃顶部烧嘴。 7 尽量使用长明灯枪，并调整火焰长度为短火焰，以控制升温速度且避免火焰直接射到炉管和耐火材料上。 以对流段的烟气温度TI117为准，严格按升温曲线进行，最高温度控制在350?。恒温以后降至120?时熄灭烧嘴，并关闭燃料气阀门。引风机继续运行，自然降温至常温。 降至常温后打开通风孔及窥视孔保持通风。 组织人员进入炉内检查烘炉情况，养护或烘干后发现宽度大于3mm或直径大于50mm深度大于10mm应进行修补。 要保证烘炉的时间，如果因意外情况中断烘炉，必须延长烘炉时间，确保烘炉效果。 4.6、蒸汽发生系统的化学清洗(可根据现场实情，决定是否专门进行) 4.6.1化学清洗的目的 1)在设备制造与安装的过程中，系统内不免会混入杂物如油、砂、铁屑、铁锈等，在装置投入运行前必须清除干净，否则将严重影响蒸汽质量及设备的安全运行。 2)通过化学清洗进一步检查安装质量，消除设备缺陷。 3)通过化学清洗可达到现场练兵，熟练操作的目的，为化工投料试车打下良好基础。 4.6.2、化学清洗的范围 化学清洗的范围包括脱氧槽F105、废热锅炉C101，锅炉给水预热器C102，对流段的锅炉给水加热盘管及蒸汽主管道等。根据清洗现场的情况，如有必要则需设置临时管道、临时配药槽及循环泵形成一个循环系统。临时管道安装后，经0.7Mpa(G)的水压试验合格才能投入使用，否则可能在清洗过程中漏液，发生人被烧伤、药品浪费等现象，锅炉给水泵不能用于化学清洗，因此，它的出口应加盲板。 4.6.3、化学清洗步骤 1)水冲洗: 用清水将清洗系统内的污物冲除，并检验系统是否漏水，水冲洗的合格 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 为:肉眼观 8 察无悬浮物。水冲洗干净后，排尽系统中的冲洗水，然后充入脱盐水，按整体顺向的冲洗方向往系统内充入。 2)碱洗: 化学清洗是用碱溶液清洗以除去系统中的油污、浮锈、水垢、松动的铁锈及其它不溶于酸的有油的表面复盖层。碱洗水温度在60,70?，并进行钝化。碱洗后再用水冲洗，原水PH=8.5，碱洗药品的配方为:NaOH 500,2000ppm， Na3PO4,5000ppm。表面活化剂250ppm，通入蒸汽将循环水升温。当药剂浓度下降到开始浓度的一半时，应当补加药品，使溶液浓度达到规定值，每8小时重复上述操作一次，直到排放水中含油,1ppm，含Fe,200ppm为止。 要处理好排入中和池的废液，碱液排入中和池内加酸中和，并取样分析PH=7,8方可排出界区外。 5、原始开车 5.1、原始开车前的准备 5.1.1、开车前的检查 1)、检查天然气、循环冷却水、锅炉给水、电、蒸汽、氮气等，并与有关部门联系，落实供应量和质量要求。其中:合格氮气中O2<0.5%。 2)、关闭所有排液阀、排污阀、放空阀、进料阀各根部阀、取样阀。开循环冷却水界区阀和各冷却设备进出阀并进行高点排气, 除氧槽F105进水。 3)、通知分析室准备生产控制分析工作。 4)、检查动力设备的完好情况，检查所有仪表电源、气源、信号是否正常。 5)、检查消防和安全设施是否齐备完好。 6)、系统进行氮气置换:按单机、分工段、单管从前向后置换，在倒淋阀、放空阀处排放，置换后各取样点分析O2<0.5%合格，关闭上述阀门。 7)、压缩机开车前的准备: (1)、保持油池中润滑在油面指标器规定的高度范围内。 (2)、装配或因故停车后的首次开车，必须先用盘车杆盘动联轴器使压缩机和电动机转动数周以上，听其有无冲击或共其它声音，是否异常沉重。 (3)、清除机器附近其它物件。 (4)、检查排气管路是否与总排气管路接通，排气管阀关闭，回流阀打开。 (5)、接通循环水源，打开冷却水路上的进出水阀门。保证各缸体和冷却器进出水阀门全开。 (6)、按相应的说明书，对电动机，电控设备作开车前的检查。 8)、泵站开车前的准备: (1)检查轴承润滑油位。润滑油牌号为20号汽轮机油 9 (2)装配或因故停车后的首次开车，必须先盘车转动数周以上，听其有无冲击或其它声音，是否异常沉重。 (3)清除机器附近其它物件。清洗各泵进口过滤器。 (4)检查排水管路是否与总管路接通，出口阀关闭，回流阀打开。 (5)接通循环水源，打开冷却水路上的进出水阀门。 (6)按相应的说明书，对电动机，电控设备作开车前的检查。 9)、引风机、鼓风机开车前的准备: (1)根据厂家出厂说明确认轴承是否需要加润滑脂，如需要，就加注润滑脂，正常运行期间应按季更换，加注润滑脂。 (2)装配或因故停车后的首次开车，必须先盘车转动数周以上，听其有无冲击或共其它声音，是否异常沉重。 (3)清除机器附近其它物件。 (4)检查进气管路是否与总烟气管路接通，进气调节风门HV0106关闭。进口膨胀节定位杆松开20mm。 (5)接通循环水源，打开冷却水路上的进出水阀门。 )、检查保温及控制箱情况。 10 5.1.2、运行设备的启动 1)、引风机的启动:开车检查完毕，A/B仍选一台启动，另一台作备机。关闭备机进口手动风门，开启运行机进口手动风门，并确认HV106关闭。空载启动。设备振动及声音检查正常后，渐开进口风门HV0106，以控制转化炉炉膛负压5~8mmH2O。 2)、鼓风机的启动:开车检查完毕。开启进口手动风门，并确认HV105关闭。空载启动。设备振动及声音检查正常后，渐开出口风门HV105。 3)、锅炉给水泵的启动:开车检查完毕，排气，再次确认除氧槽F105水位正常，A/B仍选一台启动，另一台作备机。进口阀开，出口阀全关，排放阀开，空载启动。调节阀LV103设定并投用。设备振动及声音检查正常后，开启出口阀，关排放空阀，锅炉给水送至废热锅炉，建立液位。 4)、压缩机的启动:开车检查完毕，A/B仍选一台启动，另一台作备机。进口阀开少许，出口阀全关，回流阀开，空载启动。设备振动及声音检查正常后，渐开出口阀，渐关回流阀。 5)、以上动设备的停车:开车按以上步骤。停车逆向步骤进行。 5.2、催化剂升温还原过程 5.2.1、脱硫剂的升温还原 本装置先以氮为升温介质，在温度升至,150?以前与转化炉串通。 其升温流程为: 氮气 ?对流段天然气预热盘管? 脱硫槽A?脱硫槽B? 对流段混合气预热盘管? 10 转化炉 ? 废热锅炉?中变炉?锅炉给水预热器?水冷器?变换气分离器?放空 升温速度:以30,50??h的升温速度由常温升至150?，恒温2,3小时后，此时，须将脱硫槽从升温系统切开并装盲板(NG107)，而转化炉等则切换为蒸汽继续升温。脱硫槽还原用天然气+氮气经VG102放空，继续升温至180?，升温速度控制在30,50??h，恒温4,8小时，继续以,20??h的速度升温至250?，恒温,4小时;再继续升温至400?，恒温8,10小时，待进出口温度相近时，还原结束。(取样分析天然气中硫含量?0.2ppm，即为还原终点)。 也可直接用天然气从常温开始升温。 升温流程为:天然气?对流段天然气预热盘管?脱硫槽A?脱硫槽B?VG0101放空。 升温还原后，先进行几小时的半负荷生产，以调整温度、压力、流量等，待操作稳定后，再逐渐加大负荷，转入正常生产。 5.2.2、转化催化剂的升温还原 升温过程分两步:先用氮气升温，然后再用蒸汽升温，现分述如下: ?氮气升温: 转化炉入口压力控制在0.3,0.4Mpa(G)，根据升温速度控制烧嘴。 升温流程为: 氮气 ?对流段天然气预热盘管? 脱硫槽A?脱硫槽B? 对流段混合气预热盘管? 转化炉 ? 废热锅炉?中变炉?锅炉给水预热器?水冷器?变换气分离器?放空 升温速率25,30 ?/h。 当转化炉B101温度达200?时要注意排放下集气管及废热锅炉各处的倒淋水。 ?蒸汽升温 当转化催化剂升至150?(高出蒸汽此压力下的露点20,30?)左右后，可转入蒸汽升温。切换为蒸汽升温之前，应将开工氮气管线盲死，甩开脱硫系统，脱硫系统保温、保压待继续升温，插脱硫槽出口阀后盲板。蒸汽升温按下述升温路线进行: 自产蒸汽经蒸汽分离器F103?混合气预热盘管? 转化炉 ? 废热锅炉 ?中变炉?放空 在送入蒸汽时要注意转化炉出口温度的变化，通过燃料天然气手操阀HV101调节烧嘴以保持炉温不下降，并且还要注意冷凝液的排放。 当蒸汽送入稳定后，以25??h速度升温到转化炉出口温度约500?时，恒温4-8小时。可导入脱硫合格后的天然气，继续以25??h的升温速度将转化炉出口温度提到700?。 在蒸汽升温阶段，对流段的盘管应注意保护，介质温度不得超过设计温度。 系统压力控制在0.4,0.6Mpa(G)，在这过程中还要注意严格控制炉水与蒸汽质量，随时注意调整排污量。 此阶段引入原料气升温脱硫系统。当天然气脱硫合格后转化炉B101炉管出口温度大约 11 650?，可着手导入原料天然气，使催化剂还原。原料气导入前最好进行一次天然气全分析。 ? 原料气导入进行催化剂还原: 当转化炉蒸汽升温到650?时，且脱硫槽出口取样分析总硫<0.2PPm，系统压力0.4,0.6Mpa(G)，拆NG0107阀后盲板，分次平缓地向转化炉导入天然气，这时要求水碳比为20:1。当系统压力达到平衡后，关小VG102放空阀逐渐将原料气加量到设计值的30,, 40,，水碳比控制在7:1，在整个还原期间水碳比不能小于5:1，升温速率控制在25,30?/h。此时水碳比可用湿式流量计等测定。 根据转化炉B101的炉温和对流段各盘管温度，调节烧嘴的负荷。 待转化炉B101炉温平稳后，逐渐增加原料气投入量，以投料量控制转化炉出口温度的平稳。当原料气量增加到设计值的30%时，将转化炉出口温度维持在750,780?之间，恒温4,6小时。 在还原时注意测定催化剂层的阻力不得超过设计值。每小时分析一次转化炉出口气体成分。根据转化催化剂的特性，可据转化炉出口气体成分配入适量氢气以帮助催化剂还原。当出口气体连续两小时分析残余甲烷达到指标，且硫含量低于1PPm时，还原结束。 转化炉催化剂升温还原的具体步骤应按催化剂供货厂提供的使用说明书进行。 维持低负荷生产一段时间，待操作稳定后，再逐渐加大负荷，转入正常生产。 5.2.3、中变催化剂的升温还原 (1)、中变催化剂升温 中变催化剂采用氮气升温、蒸汽切换，随转化炉一同开始升温。 升温速度和恒温:一般从常温升到150?，升温速度控制在20?/h;到150?时可视床层温差情况，恒温适当时间，以便催化剂能较好地脱水，并缩小床层各点地温差。切换蒸汽代替氮气作为加热介质继续升温，升温速度控制在15,20?/h，升温至150,230?，恒温适当时间，让床层各点温度互相趋近后，再开始还原。此时中变炉系统的所有低点导淋都需打开，以便于排放冷凝液。 由于催化剂经高温后，活性会受到影响，所以升温介质的温度不应超过450?。切换时，饱和蒸汽应在床层温度升到比该压力下的露点温度高出20?以上才能使用，对于常压升温，应使床层温度升到150?再使用。 (2)、中变催化剂还原 中变炉的还原和转化炉的催化剂还原都是利用转化炉的热蒸汽流作载体，加入脱硫后的原料天然气来实现的。原料气在转化系统因反应有氢气产生，当该气体导入中变炉时，中变催化剂就开始还原，此时应保持平稳的温度工况。 中变催化剂在导入转化气后按如下反应进行还原: 3Fe2O3+CO=2Fe3O4+CO2 +12.14大卡/克分子 12 3Fe2O3+H2=2Fe3O4+H2O +2.3大卡/克分子 由于还原是放热反应，特别是第一反应的反应热相当大。要严格控制进气中CO的含量，一般开始由0.5,、1,、2,??????依次慢慢增加，以分析数据为指导，防止CO过量或积累。催化剂在还原过程中温度逐渐上升，还原的最高温度必须低于正常操作最高温度450?，通常控制低于430?。当催化剂温度达到允许的最高还原温度时，保持数小时，待温度平稳，分析放空气中的CO含量合格，即可认为还原完毕。此后，可逐渐增加原料气和蒸汽量转入正常生产。属加压操作的则应慢慢提升压力，以防提压太快，造成温度急剧上升。如果塔内温升太快而难于控制，应迅速切出转化气并开启MS0104阀门。(之前应确认此阀盲板已抽) (3)、中变催化剂的放硫 转化气一经导入，中变催化剂就开始还原。随着转化炉操作的调整，存在于中变催化剂中的微量硫也将以H2S形式放出来。为了保证催化剂中的硫能全部除去，应将中变炉温度提高至385?稳定2小时，最后以中变炉出口分析为准。当总硫连续三次分析都在2PPm以下时为合格。 在还原过程中，转化和中变催化剂可同时升温还原，还原气体在中变炉后通过VG107放空。 中变催化剂升温还原操作指标 阶段 控制温度范围 升温速度?/h 介质 调节 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 升室温?120 20?5 氮气 随转化炉调节 氮温 气 恒120 0 氮气 随转化炉调节 温 升升120?149 15?5 氮气 随转化炉调节 温 温 蒸汽升温 149?220 15?5 蒸汽 随转化炉调节 还原 220?440 10?5 蒸汽与转化气 随转化炉调节 放硫 390?5 0 同上 随转化炉调节 5.3、化工投料 三种催化剂还原合格后，根据氢气用户情况可继续进行化工投料生产，负荷控制在30,,40,，并在中变气分离器F104后PG103手动放空。 5.3.1、天然气转化投料步骤: 设定水碳比联锁报警值为3.5，蒸汽流量调节阀FV102设定为350kg/h投自动。按水碳比显示值，手动调节原料天然气FV101流量，水碳比以达到4.5为宜。 投料过程中，应适时根据转化炉出口温度通过HV101调节顶部烧嘴的燃料气量，以确 13 保出口转化气组分中残余甲烷?3,。 变换气引至中变气分离器F104后VG103手动放空。并分析变换气组分，合格后引入变压吸附工段。 经过变压吸附，氢气合格后引入氢气用户，视氢气用量加减转化工段负荷。 变压吸附稳定后，渐关解析气放空，解析气切入烧嘴燃烧。 联锁投用,原则先投动作侧(相应调节阀)，再投原因侧。 5.3.2、PSA投料步骤: 1)、阀门的设定 (1)、阀门开启度设定 全开所有压力表阀，但应注意逐步开启，以防压力表损坏; (2)、调节阀和联锁阀的设定(见下表) 调节阀和联锁阀的设定 仪表信号 操纵阀门代号 控制方法 设定值 PIC-201 PV-201 自动 全程开度的50% HIC-201 HV-201 手动 全程开度的50% HIC-202 HV-202 手动 全程开度的50% (3)、检查仪表空气输入压力，开启所有使用仪表空气源的阀门。 2)、程序控制器设定 将PLC退到停机状态，顺放时间按正常运行的操作参数的1/3-1/4设定，其余时间设定按正常操作设定，启动微机，机器投入运行。 (1)、渐开进气阀(PG201上截止阀)，将原料气流量控制在每一吸附周期使吸附塔压力升高0.2Mpa的速度。 (2)、当吸附塔压力升至吸附压力时,可将吸附压力自动调节系统(PICA-0201)投入自动操作。在升压过程中,通过终充调节阀HV-0202随时调整最终升压流量。 (3)、当吸附塔的吸附压力升到吸附压力时，可将原料气流量逐步增加到满负荷，同时将最终升压终止时压力调整到比吸附压力低0.01,0.05 Mpa。 (4)、产品质量达到要求后，通知后续工段准备接受产品气。 5.4、正常操作及维护 5.4.1、天然气转化的正常操作及维护 1)、加负荷 (1)、按燃烧气?工艺蒸汽?原料气顺序进行 14 (2)、根据转化炉出口的温度及时调整烧嘴; (3)、调整锅炉液位,定期排污; (4)、调整各工艺指标至正常范围 2)、减负荷 (1)、按燃烧气?原料气?工艺蒸汽的顺序进行; (2)、调节转化炉烧嘴; (3)、调整锅炉系统的液位; (4)、调整各工艺指标至正常范围。 3)、催化剂床层温度的调节 催化剂床层温度的控制原则:保证气体的转变指标，延长催化剂使用寿命。 转化催化剂的温度调节:通过顶部烧嘴燃料天然气手操阀HV101,控制转化气出口温度TI123，当出口转化气中残余甲烷超过4,时，可适当提高转化气出口温度TI123，但最高不超过830?。 4)、正常维护 (1)、检查机泵这行情况，运转声音，冷却水量，压力，温度是否正常，检查介质压力、温度、流量、液位是否正常，检查轴承油质、油位、油温是否正常，检查电机运转是否正常，电流是否正常; (2)、检查脱硫槽生产运行中的压差，若温度过高应用对流段天然气预热盘管付线调节，定时(建议每4小时)检查出口天然气硫含量; (3)、检查各调节阀等工作情况和对流段盘管的温度，压力情况、炉膛负压在要求之内; (4)、检查转化炉烧嘴的燃烧情况，有无回火、脱火及偏烧现象，火焰长短要均匀; (5)、检查转化管运行颜色和上、下集气管的膨胀情况，各法兰是否有漏气现象，检查转化管进出口压差PDIA106指标是否在控制之内; (6)、检查锅炉液位是否正常，现场液位与总控液位是否一致，是否有假液位现象。检查蒸汽系统各法兰是否有泄漏现象，检查F103、F104、 F105等设备的液位是否正常，给水水质是否在控制指标内。锅炉应定期排污，每班间断排污两次; (7)、检查各分离罐液位，确保排放畅通，并定期排水。 (8)、检查其它设备运行是否正常，压力、温度是否在控制范围内，各法兰面是否有泄漏现象。 (9)、定期检查和倒开备用机泵，使备机随时处于良好的备用状态。 5.4.2、PSA的调节车 1)、变压吸附系统主要操作参数 变压吸附系统各步骤压力及时间分配表(压力按表压计算) 15 5-1-3/p 序号 步 骤 压 力(Mpa) 时 间(S) 1 吸附 ( A ) 2.1 240 2 一均降(E1D) 2.1?1.58 20 3 二均降(E2D) 1.58?1.0 40 4 三均降(E3D) 1.0?0.51 30 5 顺放(PP) 0.51?0.30 20 5 逆 放( D ) 0.30?0.04 40 6 冲洗(V) 0.02?-0.04 150 8 三均升(E2R) 0.02?0.51 30 8 二均升(E2R) 0.51?1.0 40 9 一均升(E1R) 1.0?1.58 20 10 终 充(FR) 1.58?2.1 220 2)、运行检查项目和调整 为了获得良好的运行性能，在运行期间要检查和调整下列项目: 吸附压力 吸附压力是决定装置能力的主要参数，在本装置设计范围内，提高吸附压力，装置能力增大。通过吸附压力自动调节系统(PICA-0201)在装置允许范围内尽量保持较高的吸附压力。 均压时间 由于存在阻力、吸附—解吸速度等多种因素，两个吸附塔均压时要达到压力完全平衡，需要花费很长时间。为此规定进行均压的两个吸附塔，其压差小于0.05Mpa，即为完成均压过程。 终充流量 吸附塔在再次进行吸附步骤之前，利用产品气通过终充手操控制阀HV0202对吸附塔进行最终升压。控制阀的开度，使在最终升压步骤结束时，被充压的吸附塔刚好达到规定的吸附压力，这样不仅保持吸附压力稳定，而且降低了原料处理量和产品输出的波动。 产品纯度 一个吸附塔具有固定的负载杂质的能力，在一个吸附-再生循环里能提纯一定数量的原料气。循环时间过长或原料气流量过大，产品纯度下降;循环时间过短，产品纯度很高，但床层未充分利用而引起产品组分的损失增大。 本装置通过调整循环时间的方法可生产出不同纯度的产品，其纯度控制在,99.999%以上。纯度越高，产品组分回收率相应降低，所以操作中不必单纯追求产品的纯度，而要根据实际需要出发，选择适当的氢纯度以获得较高的效益。 16 6、停车和再开车 6.1、天然气转化系统正常停车 在装置正常运转的情况下，须按正常停车的程序进行有计划有步骤的停车操作。这种停车操作与事故状态下的紧急停车完全不同。为了保护好设备，保证安全必须是有条不紊按步就班地进行。如需要进行检查修理，就对有关的部分进行降温、卸压，对于催化剂则需要钝化，并进行置换合格，按有关安全规程处理妥当，其余的部分则可在系统隔绝的状态下，保温、保压，这样，一旦检修结束后，便可迅速恢复正常运转。 当后工段减负菏时，转化工段也应将负荷相应减低。关闭到变压吸附的转化气阀，在F104后放空。 减负荷的速率为5%/h，减量顺序依次分别燃料气、原料气、蒸汽。在减负荷过程中注意控制好催化剂床层的温度。以每小时60?的降温速度将炉管出口温度降到400?以下。注意控制水碳比，在半负荷以上保持水碳比大于4.0，在半负荷以下保持水碳比大于5.0。 切断原料天然气至换热盘管阀门，原料气盘管通氮气保护。调整燃料气阀，维持炉膛内一定温度，以保持降温速度和废锅有一定的蒸汽产量，作为催化剂钝化用; 当转化炉出口温度降降至400?时，关闭燃料气阀门，开燃料气放空阀，关闭所有烧嘴，利用锅炉剩余蒸汽吹扫炉管内的催化剂使之钝化并继续降温至230?左右，停蒸汽，关闭所有阀门，原则上要求用氮气对转化炉B101进行充压和置换。停锅炉给水泵。 打开炉膛自然通气，引风机需半小时后才能停机。 在原燃料气减量时系统压力亦相应的降低，各塔卸压的速度大约每小时5kg/cm2。 脱硫槽、中变炉充氮置换合格，通氮气充压0.2Mpa后插进出口管和其放空管盲板。 各运行设备断电。 6.2 转化催化剂的蒸汽氧化 如果停炉而不准备进行全面检查，就按上述正常停车程序进行操作，若要打开转化炉进行检查，则应进行蒸汽氧化降温操作。停止通入原料天然气后，不熄灭烧嘴，维持转化炉催化剂床温550?，这是镍催化剂氧化的适宜温度，以每小时约500kg蒸汽量通过转化炉，并在分离器后放空，此时蒸汽将还原态镍氧化为氧化镍，并产生氢气，这种氢气就是流出物中的不凝物气体。继续用蒸汽氧化转化催化剂，直到出口气中不含不凝性气体，则证明催化剂已基本钝化，此过程约需8小时左右。 当出口气不含氢气时，转化炉以每小时55,82?的速度减火，逐步减少燃烧天然气量并维持燃烧天然气压力0.05Mpa，直到转化炉温度低于260?为止，再熄灭，然后改通氮气让其自然降温。具体操作步骤见催化剂厂商说明书。 6.3、天然气转化系统紧急停车 本装置在正常生产中由于内部故障或因外部条件恶化或联锁动作，为确保装置和操作人 17 员的安全而采取的非计划性的快速停车称为紧急停车。当发生紧急停车时可按以下原则进行工作。 1(值班负责人确认停车原因及停车情况 2(各岗位检查停车联锁动作，自动阀的开闭以及转动设备的停车动作是否正确。 3(向调度室汇报停车情况及联系处理要求。 总之，要尽可能将事故影响限制在局部范围防止扩大，严防产生造成更大的损失。 在装置运转过程中，导致生产用的各种介质中断的原因是很多的，除了后系统的影响造成转化系统需紧急停车外，当发生下述的情况亦需要紧急停车，并采取相应措施: 原料气突然中断。 除氧槽F105的水位低而又无法补水。 (3)锅炉给水中断，而备用泵又不能启动使供水立即恢复。 (4)燃料气中断。 (5)炉膛负压维持不住，引风机跳车，而备机又不能启动。 (6)冷却水中断。 (7)突然断电。 8)仪表空气压力低于0.6MPa(A)设计指标。 ( (9)蒸汽管线破裂。 (10)转化管破裂。 (11)工艺蒸汽中断。 (12)其它重大设备事故。 出现以上的情况时，原则上均应采取以下措施: 迅速切断原料气及燃料气;现场关烧嘴根部阀。 打开尾气燃料气放空; 继续通蒸汽，注意蒸汽压力及温度，转化炉出口温度降到,400?时，系统保温保压。 此停车过程可暂不装脱硫槽、中变炉进出口盲板。 如果非引风机故障，则在停车过程中保持引风机运行，以维持炉膛负压。 6.4、天然气转化系统短期停车和再开车 当系统某一部分发生故障，需作临时短期停车。其做法是: 1(控制室渐关HV101，勿使转化炉出口气体超温。以每小时60?的速率降低转化炉出口温度，并逐渐切断燃料气，现场关烧嘴根部阀。 2(逐步减少工艺气至1/3 设计负荷，然后一次切除。 3(当转化炉出口温度降到400?时，系统保温保压。 4(在封闭保温时，可停锅炉给水泵，注意保持锅炉有较高的液位，并停止排污。 若锅炉有水位时，再开车比较简单，先开启锅炉给水泵，再开引风机。当炉温还在260?以上时，可直接通入蒸汽升温，这时可迅速点燃烧嘴，控制升温速度在50?,h左右。因 18 为催化剂处于活性状态，绝不能接触空气。其它步骤同正常开车。 若锅炉无水位时要恢复送水，建立液位，但要加大排放量清除因干锅形成的沉垢。然后开引风机点火升温。 6.5、天然气转化系统长期停车后再开车: 可参照原始开车程序进行。 不同的是三剂均为还原态催化剂，绝对禁止与空气接触。故可根据当时的情况采用以下方式升温至150?，然后改为蒸汽升温。 1)、氮气量不够，氮气升温，可脱硫槽、转化炉、中变炉串联升温，氮气在F104直接放空，氮气升温至150?以上，切开脱硫槽，转化炉、中变炉再改用蒸汽升温，当转化炉出口温度至650?时，导入天然气进入正常开车。脱硫槽用天然气升温,就地放空。 2)、如氮气量不够，则采用分别升温的方式:转化炉通入氮气或直接干烧至150?以上，然后通蒸汽升温。脱硫槽、中变炉则采用天然气(或天然气+氮气)经过管道NG110升温，此时MS104阀门盲板一定要确认插上，以使蒸汽丝毫不会泄漏。当温度,150?时，切开脱硫槽，中变炉随转化炉一起改用蒸汽升温，同上，当转化炉出口温度至650?时，导入天然气进入正常开车。 6.6、PSA正常停车 正常停车是有计划的停车，停车前通知本装置前后有关工序，然后按下述步骤实施正常停车: 1)、关变压吸附工段进口阀; 2)、关装置界区产品出口阀 3)、程序控制器顺放时间设定值随着吸附压力下降逐渐减小，使各吸附器压力逐渐降至0.2MPa左右(各塔均能保持在正压状态)。 4)、PSA程序停止运行; 6.7、PSA紧急停车 当突然停电、停水或装置出现故障时，则需要紧急停车，其步骤如下: 1)、切断电源，所有程控阀关闭(如遇突然停电，所有程控阀自动关闭); 2)、迅速关闭PSA进气阀和出气阀; 3)、根据现场具体情况，参照正常停车步骤处理。 6.8、PSA临时停车 因故不超过1小时的停车为临时停车，其操作步骤为: 1)、关闭变压吸附工段进气阀; 2)、按暂停键，使PSA工作步骤保持在当前状态; 3)、关闭出口总阀。 6.9、PSA长期停车 1)、同正常停车6.6-1、2; 19 2)、程序控制器顺放时间设定值随着吸附压力下降逐渐减小，使各吸附塔压力降至零为止; 3)、开启装置内置换用氮气入口阀; 4、)程序吸附塔设定为手动方法，分别开启KV201a、KV201b、KV201c、KV201d、KV201e，将所有吸附塔充氮并保持压力在0.1Mpa; 5)、PSA停止运行。 6.10、PSA停车后再启动 6.10.1、正常停车后再启动 按5.3.2方法执行。 6.10.2、紧急停车后再启动 紧急停车和临时停车后吸附塔内都保持着停车之前的工作步骤和相应的压力，这种工况下的启动，按如下步骤进行: )、接通控制器电源，微机处于启动前状态，检查各吸附器压力状态与控制器处于的程1 序步骤是否一致。停车后控制器具有记忆功能，一般没进行任何操作，控制器应处于停车时的程序步骤，如不一致可用步进键调整。然后按下暂停键。 如果各吸附塔压力状态不能确定属于某一程序步骤，那么应通过控制器内手动钮子开关，驱动有关程控阀，对吸附塔卸压，使各吸附塔之间的压力状态处于规定的某一步骤，并使控制器所执行的步骤与之同步，再按下暂停键。 2)、逐渐开启进气阀，原料气进入装置，装置投入运行。 6.10.3、临时停车后再启动 按6.10.2的1、2条执行。 6.10.4、长期停车后再启动 长期停车后再启动应按5.3.2进行，启动前整个装置是否需要氮气置换应视具体情况而定。 20