分析化学自主创新性实验
菠萝中维生素C的含量测定
前言:维生素C的功效有很多,它是组成胶原蛋白的重要成份, 能加速术后伤口愈合,增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染,预防癌症,抗过敏,促进钙和铁的吸收,降低有害的胆固醇,预防动脉硬化,减少静脉中血栓的形成,是天然的抗氧化剂、天然的退烧剂。德国营养研究会建议,每人每天应摄取50~100mg的维生素C,才能刚好让血中的维生素C浓度达到饱和,如果摄取超过此范围,身体也无法多吸收,等于浪费。而30mg的维生素C是人体1天摄取维生素C的最少值,如果低于30mg,身体就会缺乏维生素C,使部份机能无法正常运作,长期下来,甚至出现坏血症。因此如何补充维生素C成为我们关注的问
题
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,在此我将以菠萝为例,测量其中的维生素c含量。
菠萝的主要营养如下
表
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维生素(毫克)
A (微克)
B1
B2
B6
B12 (微克)
C
D (微克)
E
33
0.08
0.02
0.08
-
24
-
-
生物素(微克)
K (微克)
P (微克)
胡萝卜素
叶酸 (微克)
泛酸
烟酸
矿物质元素(毫克)
钙
51
-
-
0.08
11
0.28
0.2
18
铁
磷
钾
钠
铜
镁
锌 (微克)
硒 (微克)
0.5
28
147
0.8
0.07
8
0.14
0.24
1.实验题目:测菠萝中Vc的含量
二.实验目的:
1.了解直接碘量法的原理
2.掌握碘
标准
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溶液的配置和标定
3.测量菠萝中维生素C的含量
4.菠萝用盐水泡过后会不会影响Vc的含量
三.实验原理:
1.维生素C (Vitamin C ,Ascorbic Acid,分子式:C6H8O6 ;分子量:176.12u;分子结构如右图)又叫抗坏血酸,是一种水溶性维生素,水溶液呈酸性,
在溶液中会氧化分解。
【维生素C具有很强的还原性,能将碘还原成碘离子】。碘遇淀粉变蓝色,而碘离子不能使淀粉溶液改变颜色;因此,在含有维生素C的溶液中,加入淀粉溶液,就可以用碘溶液来滴定被检测样品中的维生素C。记录滴定用去的碘溶液量,再根据已知的每毫升碘溶液可以与多少毫克的维生素C发生反应,就可以计算出被检测样品的维生素C含量。
此反应为1:1反应,配成的菠萝溶液浓度公式:
C(试液)=
由于维生素C的还原性很强,在空气中易被氧化,特别是在碱性介质中更易被氧化,故在测定时须加入少量稀醋酸或盐酸使溶液呈弱酸性,以减少副反应的发生。
【碘溶液的浓度可以由已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定,以淀粉溶液为指示剂,滴定至蓝色刚好消失即为终点】,它们之间发生如下反应:
2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I-
标定碘的浓度公式为:
*Na2S2O3一般含有少量S、Na2SO3、Na2CO3、NaCl等杂质,因此不能直接配制标准溶液。Na2S2O3在中性或弱碱性溶液中较稳定,酸性溶液不稳定,易分解。标定Na2S2O3溶液浓度的基准物质K2Cr2O7最为方便,结果也相当准确。
Cr2O72-+6I-+14H +=2Cr3++3I2+7H2O
标定的计算式为:
C(Na2S2O3) =
设计思路
2.药品用量的估算:
1)配制碘的标准溶液(0.001mol/L)
实验室备有0.5mol/L碘水,取0.5mL,稀释至500mL。
2)硫代硫酸钠标准溶液的配制(0.025mol/L)实验室备有。
3)重铬酸钾标准溶液的配制
由方程式联立可得,硫代硫酸钠和重铬酸钾计量数之比为6:1,取0.3-0.4g重铬酸钾,定容至250mL容量瓶。
4)菠萝中VC的含量
每100g菠萝中还有40-70mg维生素C
四.实验用品
天平,烧杯,酸式滴定管(25mL),锥形瓶(250ml),移液管(20ml),容量瓶(250ml),量筒,榨汁器
菠萝,K2Cr2O7固体,Na2S2O3溶液,I2溶液,醋酸溶液,淀粉,活性炭,KI溶液
五.实验步骤
一.配置K2Cr2O7标准溶液
将K2Cr2O7在150~180烘干两小时,放入干燥器中冷却至室温。准确称取约0.3g的K2Cr2O7于小烧杯中,加水溶解后移入250ml容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
二. Na2S2O3溶液的标定
1.配置:取实验室配好的Na2S2O3溶液(0.3mol/l)20ml稀释至250ml。
2.标定: 移取20.00ml标准K2Cr2O7溶液于250ml锥形瓶中,加3ml 6mol/l的HCl,5mlKI,盖上表面皿,摇匀后置于暗处5分钟,使反应完全,加50ml蒸馏水稀释,以硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色,加2ml淀粉溶液,继续滴定至溶液呈亮绿色,即为终点。记下消耗Na2S2O3的体积,平行滴定三次。
三. 配制和标定碘溶液
1. 配置:取实验室配好的碘溶液稀释至约为0.01mol/l,
2. 标定:吸取硫代硫酸钠溶液20ml,置于锥形瓶中,加50ml水,2ml淀粉,用碘标准溶液滴定至稳定的蓝色,30秒内不褪色,即为终点。平行滴定三次。
四. 菠萝中维生素C含量的测定
1.维生素C的提取:将约50g左右去皮的新鲜菠萝,放在台称上称量。记下示数,放入榨汁机中加入少量水和草酸溶液,将菠萝搅碎 ,先用2mol/L的草酸冲洗再用大约等体积的蒸馏水冲洗,将洗液转入250ml锥形瓶中,将榨汁机用少量水清洗几次。
2.菠萝试样中加入2ml淀粉,用I2标准溶液滴定至溶液呈现蓝色,30s内不褪色,即为终点。记下消耗 I2的体积,重复操作滴定两次。
六.数据记录及结果处理
1.计算硫代硫酸钠浓度
表1. Na2S2O3标准溶液的标定
实验项目
1
2
3
m(K2Cr2O7) /g
0.3255
V(K2Cr2O7) /ml
20.00
V(Na2S2O3) /ml
21.32
21.27
21.24
c(Na2S2O3) / mol·L-1
2.468*10-2
2.474*10-2
2.478*10-2
c(平均) / mol·L-1
2.473*10-2
d /mol·L-1
-0.005*10-2 0.001*10-2 0.005*10-2
dr/‰
2 0.4 2
注:1、
mol/L 2.M(K2Cr2O7)=294.2g/mol
2计算I2的浓度
表2. I2标准溶液的标定
实验项目
1
2
3
V(Na2S2O3) /ml
20.00
V(I2) /ml
22.64
22.70
22.65
C(I2) / mol·L-1
1.092*10-2
1.089*10-2
1.092*10-2
C(平均) / mol·L-1
1.091*10-2
d/ mol·L-1
0.001*10-2 -0.002*10-2 0.001*10-2
dr/‰
0.9 2 0.9
注:1、
mol/l
2、 c(Na2S2O3)=0.01307mol/L
3.计算菠萝中维生素的含量
表3. 维生素C的标定
实验项目
1
2
3
m(样品)/g
54.10
60.25
45.41
V(I2)/ml
18.37
20.36
15.42
c(I2)/ mol·L-1
1.091*10-2
(Vc) mg/100g
65.42
64.93
65.25
(平均) mg/100g
65.14
d/ mol·L-1
0.10 -0.21 0.11
dr/‰
1.5 3.2 1.7
注: 1、w(Vc)=c(I2)V(I2)M(Vc)*100/m(Vc)*1000
2、 M(Vc)=176.12g/mol
七.实验结果及预测
1.淀粉溶液遇到碘会变成蓝色,维生素C能与蓝色溶液中的碘作用,使溶液变成无色。所以终点时溶液呈蓝色,以此测定菠萝中维生素C的含量。
2.实验结果可能比理论值低因为.维生素C在空气中极易被氧化,致使维生素C的含量降低;菠萝在转移过程中有损失,部分留在了榨汁机中,影响了结果。