[指导]水质氨氮的测定

[指导]水质氨氮的测定 实验十 水质氨氮的测定 +氨氮(NH,N)以游离氨(NH)或铵盐(NH)形式存在于水中，两者的组成比334 取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐(或水杨酸——次氯酸盐)比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。 当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法(加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊);对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰(调节水样的pH值使在6.0,7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸——次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液)。 本实验的主要目的: 1 掌握水样预处理的方法; 2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择 3 掌握分光光度计的使用方法，学习 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 系列的配制和标准曲线的制作 1一、纳氏试剂光度法(A) 1 实验原理 1本方法与GB7479,87等效。 碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410,425nm范围。 2 实验仪器 2.1 分光光度计 2.2 pH计 2.3 20mm比色皿 2.4 50mL比色管 3 实验试剂 3.1 纳氏试剂:可任择以下两种方法中的一种配制。 3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚 待用。乙烯瓶中，密塞保存 3.1.2 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.2 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaCHO?4HO)溶于100ml水中，4462 加热煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。 3.3 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100?干燥过的优级纯氯化铵(NHCl)溶于水4中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 3.4 铵标准使用液:移取5.00ml铵标准贮备液(3.3)于500ml容量瓶中，用水稀释 至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 4 实验步骤 4.1 标准曲线的制作 4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液(3.4)于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液(3.2)，摇匀。加1.5ml纳氏试剂(3.1.1或3.1.2)，混匀。放置10min后，在波长420nm出，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量(mg)对校正吸光度的统计回归标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg)，加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作(4.1)。 4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂(3.1.1或3.1.2)，混匀。放置10min后，同标准曲线制作(4.1)步骤测量吸光度。 4.3 空白实验 以无氨水代替水样，做全程序空白测定。 5 结果计算 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，用标准曲线计算出氨氮含量m(mg)值，结果计算: m氨氮(N，mg/L),1000 ，V 式中:m——由标准曲线查得的氨氮量(mg); V——水样体积(ml)。 6 注意事项 6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应去除。 6.2 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。 6.3 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁锰镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色，因此应进行预处理。 6.4 本方法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。 6.5 水样经适当的预处理后，本法可适用于地 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。 2二、滴定法 1 实验原理 滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节试样至pH6.0,7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红,亚甲蓝为指示剂，使用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 2 实验试剂 2.1 混合指示液:称取200mg甲基红溶于100ml 95,乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95,乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用(可使用一个月)。 注:为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。 2.2 0.05,甲基橙指示剂:称取甲基橙50mg溶于100mL水中。 2.3(1+9)硫酸溶液:量取1份硫酸(ρ=1.84)与9份水混合均匀。 2.4 硫酸标准溶液(1/2HSO,0.020mol/L):24 2本方法与GB7478,87等效。 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液(2.3)于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。 标定方法:称取经180?干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(NaCO)约0.5g(准确23称取至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05,甲基橙指示剂(2.2)，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 用量，用下式计算硫酸标准溶液的浓度: W，100025.00硫酸标准溶液浓度M(1/2HSO，mol/L),，24500.0V，52.995 式中:W——碳酸钠的重量(g); V——硫酸标准溶液的体积(ml); 52.995——(1/2NaCO)摩尔质量(g/mol)。23 3 实验步骤 3.1 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液(2.1)，用标定过的硫酸溶液(2.4)滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录硫酸标准溶液的用量。 3.2 空白实验 以无氨水代替水样，同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。 4 结果计算 (A-B)，M，14，1000 氨氮(N，ml/L), V 式中:A——滴定水样时消耗硫酸标准溶液体积(ml); B——空白试验消耗硫酸标准溶液体积(ml); M——硫酸标准溶液浓度(mol/L); V——水样体积(ml); 14——氨氮(N)摩尔质量 5 注意事项 5.1 当水样中含有可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 5.2 使用205mL水样，实际测定的最低检出浓度为含氮0.2mg/L。