PDF卡片说明
简介
1942年,美国材料实验协会出版了一套卡片,约1300张,称为ASTM卡片。这套卡片逐年有所增删。1969年起,改由粉末衍射
标准
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联合会(JCPDS)负责卡片的编辑出版,改称PDF卡片。到1982年已出32集,化合物总数超过4万种。为便于运用卡片库,还出版了几种检索手册。
图示
10
d
1a
1b
1c
1d
7 8
I/I1
2a
2b
2c
2d
Rad. λ Filter Dia. Cut off I/I1 Coll. I/IcRef. 3
d ?
I/I1
hkl
d ?
I/I1
hkl
SYS. S.G.a0 b0 c0 A Cα β γ Z DXRef. 4
9
9
εα nωβ εγ Sign2V D m.p. ColorRef. 5
6
PDF卡片分为10栏,介绍如下:
第1栏:
1a、1b、1c是衍射图样中位于前射区(2θ < 90°)范围内的三条最强线的面间距,按强度由大到小的顺序排列。1d是样品的最大面间距。
第2栏:
2a、2b、2c、2d分别为栏对应各条线的相对强度。通常以最强线为100。如果最强线比其他各条线强得多。则可将该线的强度定为大于100的数值。
第3栏:
实验条件。Rad.(辐射),λ(波长),Filter(滤片),Dia.(相机直径),Cut off(实验装置所能测的得最大面间距),Coll.(光阑或狭缝的尺寸),I / I1(强度测量方法),Ref.(参考资料)。
第4栏:
晶体学数据。SYS.(晶系),S.G.(空间群),a0、b0、c0、α、β、γ(晶胞参数),Z(晶胞所含物质按化学式计算的个数),A(轴比a0 / b0),C(轴比a0 / c0),DX(由射线衍射数据计算的密度数据),Ref.(本栏的参考资料)。
第5栏:
物性数据。:εα、nωβ、εγ(三个方向的折射率),Sign(光性正或负),2V(光轴夹角),D(密度,实验测得),m.p.(熔点),Color(颜色),Ref.(本栏参考资料)。
第6栏:
试样情况。如试样的化学成分、来源、制备方法、热处理等。有时注明(升华点),(分解温度),(转变点)。获得衍射图样的温度也注在此栏。其它如旧卡片的删除情况也表示在这一栏中。
第7栏:
试样的化学式和化学名称。合金、金属氢化物、硼化物、碳化物、氮化物和氧化物采用美国材料实验协会的金属体系物相符号。这种符号分为两部分,首先在圆括号内表明物相组成,当物相有一定化学比或成分变动范围不大时,用化学式表示,如(Fe3C)、(VC0.88)等。在圆括号之后,注明晶胞中原子数目和点阵类型,如(Fe3C)16O、(TiO2)6T等。表示点阵类型的符号是:C—简单立方,B—体心立方,F—面心立方,T—简单正方,U—体心正方,R—简单三方,H—简单六方,O—简单正交,P—体心正交,Q—底心正交,S—面心正交,M—简单单斜,N—底心单斜,Z—简单三斜。
第8栏:
矿物学名称。此栏右上角标有★者,表示数据高度可靠;i表示已经标定指数和估计强度,但可靠性不如前者;无符号表示可靠性一般;o表示可靠性较差;c表示数据是计算值。
第9栏:
上述各条件下收集到的全部(hkl)衍射、d值(?,埃)和相对强度I / I1。按面间距d值的大小由大到小排列。
第10栏:
PDF卡片编号。如TiO2编号为21-1276。前一数据表示卡片位于第21组,后一数字为卡片在组内编号为1276。旧卡片经过重大修正的,在编号后注明 "MAJOR CORRECTION",次要修改的则注明"MINOR CORRECTION"。
★ 计算机中jade里PDF卡的含义图:
Density(c)=是晶体学计算得的密度,即理论密度,X射线密度。
Density(m)=实验测量获得的密度。
Cubic -(Unknown)(立方晶系) Fd-3m (227) (空间群)
cell(8.382)晶胞参数
Mwt=237.73 分子量
VOL晶胞体积
Z=8表示一个单包中含有8个分子
定 量 相 分 析
目的
定量相分析的目的,是确定多相混合物中各相的含量。
原理
多相混合物的衍射图样中,会同时呈现各相的衍射线,其强度与其含量有关。
单相试样衍射线的积分强度为:
(1)
式中:
I0——入射线强度 e ——电子电荷
m ——电子质量 c ——光速
S0 ——入射线截面积 v0 ——晶胞体积
F ——结构因数 (LP) ——角因数
T ——温度因数 m ——试样的线吸收系数
试样为混合物时,α相强度与其体积分数C?α?有关:
(2)
β 相为:
(3)
此时: μ ——混合物线吸收系数
v?α 、v?β —— α、β 相的晶胞体积
由上式可以看出,定量相分析关心的是各个物象的某条衍射线的强度。选择衍射线时,应使它的强度尽量的高,与其他衍射线的分离情况尽量的好。同时定量相分析时要注意两点:试样制作要极仔细,要使各相的颗粒足够细,混合足够均匀,以使所测数据能代表整个试样的情况;强度测量要极为精确,因为这是计算的依据。
定量相分析方法
定量相分析的方法很多,下面为主要的几种:
外标法
外标法通常以待测物相的纯物相为标样。
要测定α相含量,将(2)式中与含量无关的各项归结为常数,则改写为:
(4)
由
(5)
ωα ——α相质量分数
ρ、ρα ——平均密度、α相密度
带入(3)式中:
(6)
又: μ* = μ/ρ
μ* —— 混合试样的质量吸收系数
则:
(7)
对于纯相的试样即标样,同指数衍射线的强度应为:
(8)
则两者强度比值:
(9)
在定量相分析之前,可以计算或实测得
/
与
的对应关系,并作出
/
~
曲线,根据测得
/
即可得
。实验时,只需分别测得试样和标样的一条衍射线(通常为最强线)的强度
/
即可得到
。
由于
、
是两次实验测的的数据,因此,任何影响衍射线强度的实验条件变化,都会引起实验结果的偏差,这也是外标法最大的弱点。
如果试样中各项为同分异构体,则质量吸收系数
=
=
=...,式(9)可简化为:
(10)
内标法
内标法是在试样中加入一定重量的标准物之后,根据待测相与标准物的衍射线强度比,来确定两者的含量比。
设待测相含量为
,加入标准物后,含量降为
,标准物的含量
,可计算得到。
由(7)式得:
(11)
将常数
、
、
合并成一个常数K:
(12)
式中
、
可由实验测得,
已知,则只需知道K值即可得
的值。
K值的获取方法有三种:
1. 利用已知物相成分的试样测出强度比,根据式(10)算出K值。
2. 利用粉末衍射卡片库,在检索手册中列有参考强度比I/
,α相、S相分别为
/
,
/
, 则式(10)中K值:
(13)
3. 直接计算法。由K值的定义,有:
(14)
式(10)亦可作如下处理:配一系列不同含量的待测组分和标准物的均匀混合样。然后在相同条件下测量
、
,绘制
/
~
/
曲线,并根据样品的测量值
/
,从曲线上查出
/
,并求得
。
令试样重量为W,加入s相Ws
则:
(15)
(16)
由以上两式可得:
(17)
内标法可以借用标准物来一一测定试样中晶态相的含量。即使试样中含有非晶态物质,也不妨碍内标法对晶态相的测定。
内标法不受试样吸收的干扰。由于它清除了试样基体吸收的影响,有时又称为基体清除法。将标准物称为清除剂。也可用待测相α本身作为标准物加入。
外推法
当
要求
对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗
测定的样品数少,被测相的含量低于10%,预先没准备测量线的情况下,可用外推法作定量分析。
在1克待测样品中,加入x克待测相α的纯物质,则混合样中被测相α含量和其他相L含量分别为:
(18)
(19)
将式(18)、(19)带入式(9),合并常数为K得:
(20)
做
/
曲线,则曲线在x轴交点的绝对值即为样品中α相含量。