双（烷氧羰甲基）二碘化锡的合成

第 6期 精 细 石 油 化 工 双(烷氧羰甲基)--碘化锡的合成 ， ， b ＼／ 保 怡 ‘ 赵金 明 。 (沈阳药科大学有机化学教研室．110015) 丁殴 I 己 以礴乙酸南和锝直接反应合成 了 4种职 (烷氧羰 甲基)二 化锝 ，并通过熔 点测定、红外光谱 答 一 ⋯谱芝堕苎 关■调t双(烷氧羰甲基)二 化锝锝粉 乙酸南红外光谱核磁共振谱 h IJ j 1980年 Crowe等 发现了一些有机锡 化合物具有抗癌活性 ，随后美国国立癌症研 究所对 2000余种有机锡化合物进行了抗癌 活性筛选，结果表明，49％的二烃基锡衍生物 、 和 39 的六配位有机锡化合物对 P388淋 巴 细胞性白血病有抑翩作用。 ，加之有机锡化 *本院化学制药专业 90届、北 届毕业生 lO 车谦和 ．尹笃栋．化学通报，1994．(2) 39 11 EP 100117 l2 humiYm uke． a1．C t^m．L嘣 ．，19BO，(7)：78g～ 790 13 bT~m Ek R P．L nWet‘ M．^ Org．Chmm 一1978 ‘3(3)‘438~ 440 (收穑 13期 ：1994—09—12) THESlS 0F PHENⅥ ．ACETALDEHYDE FROM rYRENE OXIDE BY CATALY11C LIQUID PHASE REARRANGMENT L；Ojanha ，Yin Dulin and Zhu Zhihua (Institute of胁 Crgalyds and Synthesis．Hunan Nm'mal Univer'say,Chw~gsha) Abarfsct Synthetic method of phenylacetaldehyde was studied by liquid phase rearrangment from styrene oxide．The influences of camly~ and their amount，solvent and reaction time on the yield of pheny]acetaldhyde were also in- vestlgated．Experimental results indicated that when the amount of SAS一2 solid acid catalyst is 15 of styrene oxide(wdlgat)，ratio of reactanttO cyclohexane solventis1，8(volume)，the yield 0f phenylaeetaldchydeis above 98．2 ． Keywords：Styrene OxidetPhenyhce~ldehyde Solid Acid Camly,st~Liquid Phase Re~rrangment 维普资讯 http://www.cqvip.com 精 细 石 油 化 工 合物的毒性较低，价格低廉，正引起人们的广 泛 关注 。 到 目前为止 ，只有 Emmert等0 在 1911 年报道过双(烷氧羰甲基)二碘化锡类化合 物。我们在对双(烷氧羰甲基)二溴化锡进行 大量研究的基础上“ ，以碘 乙酸酯和锡直接 反应合成了一系列双 (烷氧羰甲基)二碘化 锡 。 3ICH~CO!R— SD一 一I2sn(CHm R)2 用熔点、红外光谱和核磁共振氢谱确定 了其组成和结构。 l 实验部分 1．1 试剂与仪器 碘乙酸酯，按文献方法。 制备 ；其它试剂 均为 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 纯 岛津 IR-27G红外光谱仪；PerMn-Elmer R32核磁共振仪。 1，2 双 (烷氧羰甲基)--碘化锡的合成 在 lOOml锥形瓶中加入 0．01tool碘乙酸 酯，O．O05mol锡粉(200目)，加入 2Oral苯作 为溶剂，安上 回流冷凝管，加热搅 拌 12～ 16h，冷却，抽滤，得黄色固体，用苯重结晶得 黄色晶体，实验数据列于表 1和表 2 2 结 论 a．本文合成了 4种双(烷氧羰甲基)二碘 化锡，其中有 3种未见文献报道 。 b．由熔点、IR和 HNMR光谱初步确定 了这些化合物的组成。 SYNTHESIs oF BIS(ALK0XY c．确定了这些化合物的红外光谱、核磁 共振氢谱的主要吸收峰的归属。 衰 1 双(烷曩羰甲基)= 化锡的合成 产宰 蝙号 R mD(℃) ( ) 1 CHaCH：-—— 52．O ]02 0～ 103．5(101．50 ) 2 CH3(cH2)2C 65．1 83．0～ 84．0 3 (CH3)．,CHCH , 53．4 ]06．0～107．0 4 CHa(EBb)3CH2— 61．8 84 0～85．5 丧2 双(烷曩纂甲基)--碘佗铝的m和 HNMR谱 R( ，ⅢI一 ) ‘ 0∞ ．6，p 1舶0( ；o)，1670(℃ o)．J250 ：o)． “3(c．t[t,0Ot~) 6600s~一-c)， 一c) b， H． ) 1砧0( 。o、J，l26。( ：o)．融B( )， {．2g(c． H，∞ ) 5峙● 一c) 2B(I．4H， ) l晒4( )，1衢5( ，o)．．1260(,c-o)． 3-g5(d，4H．姻 ) 一 c)． ( 一c J O‘(sAft,, CH J l7伽( o)，1 0( ：o1J，1260( ：o)， ．1}n，Ⅱ1．(矾 ) 6昭( ．-c)． 7I( -c) 3．“(s．m ． 2) 参 考 文 献 1 CroweA J，“ aA Chem．Bio1． m ．，1 980，(32)； 171～ l78 2 Narayarmn V L， ．In：GM en Med，Tit B sed An- dtomottr Drugs，Berlin-Heilberg：Seringer．Verlag， l990：301～ 207 3 Emmert B E．EUerW ．Bet，1911，44；2328～2331 4 Zh衄 g Z，et ．Appl Org~ t．Chem ，1991，(5) 183～ 1g0 5 胡春．王圣符等．精细化工，1993，10(4)；44～46 (收稿 日期 1993—10—04) ) Ⅱ N DⅡoDIDES Hu Chun，Wat~g Shengfu，Bao Yi and Zhao Jinming lS g Pharmacerg,iccd UmW ， Abst：tact Four his(alkoxyemrbonylme*by1)tin diiodides were prepared by ~reet reaction of tjn powde~‘with aIk Jodoacetate．Their composition and structures were identified by melung points，IR and proton NMR． Keywords：Bis(a|koxycarbony|me~hyH)fin Diiodide；Tin Powder~Atkyt lodoacehte}IR‘NM R 维普资讯 http://www.cqvip.com