硫酸软骨素钠的比浊法测定

硫酸软骨素钠的比浊法测定中国医药工业杂志 Chinese ．'⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ’、苎竺篓妻要苎‘j 文章鳙号 1001 8255(2801)02 0063 02 硫酸软骨素钠的比浊法测定姬胜利，崔慧斐，谢清毂，王凤山 (1 山东医科大学生化制药教研宣．山东挤南 250012I2 山东枣庄振 *生化制药厂，山东枣庄 2771 46 摘要：建立了硫酸软骨素钠吉量的比浊测定法硫酸软骨素钠与氧化十六烷基毗啶锚结台形成的乳浊}瘦在 680 l&m 处的吸收度与硫酸软骨索钠浓度在 12 5～...

中国医药工业杂志 Chinese ．'⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ’、苎竺篓妻要苎‘j 文章鳙号 1001 8255(2801)02 0063 02 硫酸软骨素钠的比浊法测定姬胜利，崔慧斐，谢清毂，王凤山 (1 山东医科大学生化制药教研宣．山东挤南 250012I2 山东枣庄振 *生化制药厂，山东枣庄 2771 46 摘要：建立了硫酸软骨素钠吉量的比浊测定法硫酸软骨素钠与氧化十六烷基毗啶锚结台形成的乳浊}瘦在 680 l&m 处的吸收度与硫酸软骨索钠浓度在 12 5～250 pg／ml范国内具良好的线性关系，r=0 9992，方法平均回收率为 99 98 ，RSD 为 0．33 ，乳浊}瘦在 0．5～2 h内稳定。测定结果与国际常用的 HPLC法一致．较国内用的氨基己糖测定法和葡萄糖醛酸测定法简便，重现性好。关蕾词：硫酸软骨素钠；壹【化十六烷基毗啶罐‘比蚀法{测定中圈分类号：TQ460 7 2}O65'／．32 文献标识码：A 硫酸软骨素钠(sodium chondroitin sulfate，CS— Na，1)是我国可出口创汇的生化药物。国内采用的含量测定方法有分光光度法、重量法、氨基己糖法(卫生部药品标准二部第六册 1998，138—139)、葡萄糖醛酸法口等。这些方法操作繁琐且重现性差，目前国外多采用高教液相色谱法(HPLC) ] 本文利用 1聚阴离子可与氯化十六烷基吡啶锚 (cetylpyri— dinium chloride，2)形成稳定乳浊液的性质，建立了 1含量的比浊测定法。 1 仪器与试剂 UVI20—02型紫外可见廿光光度计(日奉 Shimadzu公司)|l样品(枣庄振*生化制药厂．批号为 981209，981214、981O10)；l对照品 (SJg~ 产品．音量为 99．5 )；2(上海试剂一厂．AR)|盐酸氨基葡萄糖(上海丽珠求风生街技术有限公司)；可藉性淀椅，牛血清白蛋白等均为国产分析纯或化学纯 2 方法与结果 2．1 测定波长的选择精密称取 1对照品适量，加 2．0 mol／I 乙酸钠溶液溶解，稀释制成 100~g／ml的 1对照品溶液 A。在 400～760 nm 渡长范围内进行扫描，结果显示在此波长范围内的吸收度是恒定的。由于一般的 1产品常含有少量在 400～650 nm 有光吸收的有色杂质，为避免其对测定结果的干扰，故选择测定波长为 680 nm。 2．2 线性关系收藕日期：20O0 06 08 作者篱介：姬胜利 (1963)，男、副教授，从事多糖娄生化药街研究与开发 h l 0531—2942004 E— I：shengli@pub．onli~ 】n sd cn 精密称取经 105℃干燥至恒重的 1对照品 25 mg，置 100 ml量瓶中，用 2．0 mol／L的乙酸钠溶液溶解并定容，摇匀，作为 1对照品溶液 B 精密量取该溶液 0、0．1、0．2、0．4、0．8、1．6和 2 ml，分别置 0 ～6号试管中，加 2．0mol／L的乙酸钠溶液至 2ml。各管分别加入 0．2 2溶液 2 ml，充分振摇，室温放置 1 h后，以 0号管为空白对照测各管的 ^。结果表明，1在浓度为 1 2．5～250~g／ml范围内，线性关系良好，回归方程为：A68。一0．00232C+0．0061 3，，一 0．9992 一6)。 2．3 稳定性试验精密量取 1对照品溶液 A 2 ml，加入 0．2 2 溶液 2 ml，充分振摇，室温放置，在 180 min内每隔 10 rain测定吸收度 ^6 结果表明，在 30～120 rain 内，^ 。保持恒定，RSD 为0．18 ( 一7)，故确定在 1与 2反应 1 h后进行测定。 2．4 回收率试验取已知含量的 1样品适量，加 2．0 tool，L乙酸钠溶液溶解制成 100~g／ml的溶液，分别精密量取 2ml，置 5个 10ml量瓶中，再依次加入 1对照品溶液 B 0．2、0．4、0．8、1．2、1．6ml，用 2．0tool，L的乙酸钠溶液定容，摇匀。分别精密吸取上述溶液 2 ml 置各试管中，加入 0．2 2溶液 2 ml，按“2．2”项下操作，在 680 nm波长处测吸收度，由回归方程计算其回收率测得平均回收率为 99．98 ，RSD 为 0．33 ( =4)。 2．5 干扰物质试验选用蛋白质、淀粉和盐酸氨基葡萄糖作为干扰因素进行试验。以 1对照品溶液 A 的浓度按 100 维普资讯 http://www.cqvip.com 中国医药工杂志 Chinese Journa【ol Pharmaceuticats 2001t32(2 计，各干扰物质在此溶液中的含量及对测定结果的影响见表 l。表 1 各干扰物质的含■及对 1测定结果的影响 2．6 样品的测定精密称取 1样品 25 mg，置 250 ml量瓶中，加 2．0 mol／L的乙酸钠溶液溶解并定容，摇匀。精密量取 2ml，加入 0．2 2溶液 2．0ml，按“2．2”项下操作，在 680 nm 的波长处测定吸收度，代人上述回归方程，求出样品的百分含量，并与氨基己糖法、葡萄糖醛酸法和liPLC法的测定结果比较。结果见表 2 表2 4种测定法的测定结果晴is( )，一5] 3 讨论 3．1 比浊法测定具有操作简便、结果可靠、无需特殊设备等优点，并且可避免人为掺人氨基己糖所造成的测定误差由于 1产品中常含有一定量的蛋白质和少量的淀粉，粗品中也常含有人为掺人的盐酸氨基葡萄糖等杂质，故选它们作为干扰因素进行试验。通过考察，我们发现这些物质的含量在较低浓度时对测定结果无影响，而含量高时则引起 1含量测定结果偏低，其原因可能是它们干扰了 1聚阴离子与 2的结合。 3．2 1为 CS-A、CS C及少量 0一硫酸基取代于其他位置的硫酸软骨素的混合物，比浊法与前述几种测定方法相同，是测定这些混合物的总含量。参考文献： [1] Thuy LP．N ㈣ WJ．A n@w quantitative assay for gly- cosaminog[~ans[J]．Chn Chim#．eta，1992，212；1 7扪． [2] 吴捂桐主编．生籀{II萄工艺学[M]．北京t中国医药科拉出版牡 +1993，400．阳 ] Bitter T．Muri HM．A mod 】f uronic acid carhamte reactmn [J]．Anal Nc

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