二价镍和二价铁溶液中镍含量的测定
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无机盐工业
IN0RGANICCHEMICALSINDUSTRY
第38卷第8期
2006年8月
二价镍和二价铁溶液中镍含量的测定
王继,魏清
(天津化工研究
设计
领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计
院,天津300131)
摘要:采用先氧化二价铁再加入掩蔽剂的方法,减少大量二价铁离子对测定镍的干
扰,控制pH在8—9,温
度在70—80的条件下,采用丁二酮肟沉淀重量法测定镍铁溶液中镍的含量.方法
准确可靠,达到测定要求,值
得推广.
关键词:重量法;镍含量;丁二酮肟;铁
中图分类号:TQ138.1文献标识码:A文章编号:1006—4990(2006)08—0058—02 DeterminationofnickelcontentinFe.Nisolution WangJi.WeiQing
(TianjinResearch&DesignInstituteofChemicaldt,Tianjin300131,China)
Abstract:Thispaperhasdiscussedthegravimetricmethodwithdimethylglyoximeformeasu
rementofnickelinFe?,
NisolutionbymeansofcontrollingthepH(8—9)underthetemperature80—
90,andthroughoxidationofFe2first,
thenaddingscreeningagenttoreducetheinterferenceofFe.Thismethodhastheadvantagesof
accuracyandreliability.
Therefore,itisworthspreading.
Keywords:gravimetricmethod;nickelc0ntent;dimetllylglyoxime;iron
丁二酮肟重量法是测定钢铁及镍合金中镍含量 的主要
分析
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方法.但当有大量的二价铁离子存在 时,直接以酒石酸作掩蔽效果不好,影响测定结果. 通过先氧化二价铁,再加入掩蔽剂,去除铁离子的干 扰,可以确保镍含量测定结果的准确性. 1试验部分
1.1试剂
氯化铵溶液,W=20%;丁二酮肟溶液,W= 1%;乙醇,=95%,1+4;酒石酸溶液,W=20%; 氨水,1+1(液氨与水体积比);过硫酸铵,分析纯; 硝酸镍[Ni(NO):?6H:0],分析纯;硫酸亚铁 [FeSO?7H:0],分析纯;镍试样溶液,
P(Ni)=2.021mmL,P(Fe")=2.000m~/mL.
1.2试验方法?J
吸取20mL试样溶液,置于400mL烧杯中,加 入100mL水,加过硫酸铵O.5g(精确至0.001g)煮 沸10min.稍冷后加5mL氯化铵溶液,30mL酒石 酸溶液,烧杯上加表面皿继续加热至沸.用水冲洗 表面皿和杯壁,在不断搅拌下,于70,80?时缓慢 加入30mL丁二酮肟,滴加氨水调至pH在8—9,再 过量1,2mL,置于70,8O?水浴中保温30min. 用已恒重的G4坩埚式过滤器过滤,用乙醇溶液洗 涤3—4次,于105,110oC干燥至恒重. 1.3结果的表示和计算
p(镍)(mg/mL)=(ml—m2)×0.2031×1O00/V 式中:m为干燥后沉淀与坩埚质量,g;m:为坩 埚质量,g;为吸取试样溶液的体积,mL;0.2031 为丁二酮肟换算成镍系数.
2结果与讨论
2.1以酒石酸直接掩蔽二价铁离子
吸取20mL镍试样溶液,分别加入不同体积酒 石酸溶液掩蔽二价铁离子,测定结果见图1. 2.4O
2.30
2.2O
删蛐】
姐2.10
醛
2.o0
图1酒石酸掩蔽Fe对测定结果的影响
2006年8月王继等:二价镍和二价铁溶液中镍含量的测定59
由图1可以看出,酒石酸对大量二价铁离子掩 蔽不理想,干扰镍含量的测定结果,很难得到一致结 果.
2.2以酒石酸掩蔽三价铁离子
吸取20mL镍试样溶液,先将二价铁离子氧化 后,加入不同体积的20%(质量分数)酒石酸,测定 结果见图2.
2.14
2.12
2.1O
g2.O8
\2.O6
?I皿;2.04
知2.O2
2.00
图2酒石酸掩蔽Fe?对测定结果的影响
由图2可以看出,氧化成三价铁离子后,加入 20%(质量分数)酒石酸30mL已足够掩蔽大量的 铁,并且实验结果得到较好的重复性. 2.3丁二酮肟用量
吸取20mL镍试样溶液,酒石酸的用量确定后, 考察丁二酮肟的用量,测定结果如图3. 2.O5
2.O2
S1.99
\
血『1.96
1.93
1.90
图3丁二酮肟用量对测定结果的影响
)丁二酮 由图3可以看出,加入1%(质量分数
肟30mL,足以使沉淀反应完全,实验结果比较准 确.
2.4准确度和回收率
取同一试样溶液(铁质量浓度2.000mg/mL),
进行7次平行测定,测定结果见表1. 表1平行实验结果
取已知镍质量浓度7个样品,分别如表2加标 量,进行回收率试验,结果见表2.
表2回收率试验结果
已知镍质量浓度/加入Ni质量浓度/测得镍质量浓度/回收率/
(mg?mL)(mg?mL)(mg?mL)% 由表2可以看出,该分析法测得的回收率在 97.8%,99.5%.说明这种分析镍含量的方法的准 确度很高.
3结论
采用先将二价铁氧化成三价铁,再加入掩蔽剂
的丁二酮肟重量法,对含有大量二价铁离子镍含量 的测定,方法准确可靠,能满足测定要求,值得推广. 参考文献:
[1]GB5194.1—1985镍化学分析方法丁二酮肟重量法测定镍量 『S1.
收稿日期:2006—03—12
作者简介:王继(1959一),男,高级技师,主要从事无机化工及分 析的工作.
联系方式:022—26689199
利用钛白粉废酸制取高纯度磷酸一铵的方法
本发明公开了一种利用钛白粉废酸制取高纯度磷酸一 铵的方法,属于工业废酸的综合利用技术,包括下述步骤t (1)将废酸加热并浓缩至硫酸(质量分数)大于50%后冷却 进行液固分离得初步净化的稀硫酸液与副产品硫酸亚铁; (2)将步骤(1)的稀硫酸液加水稀释至硫酸质量分数为20% 后加入磷矿粉进行反应,反应时同时加入脱硫,脱氟及脱色 添加剂,反应完后进行过滤得P0质量分数为13%,23% 的稀磷酸和副产品磷石膏;(3)将稀磷酸液进行氨化反应后 经过滤,蒸发,冷却结晶,离心脱水,干燥后得主产品磷酸一 铵.本发明具有生产成本低,产品质量好,可有效解决中小 型钛白粉厂废酸综合利用的优点,用于钛白粉废酸生产高纯 度磷酸一铵.CN,1792778
浙公网安备 33021202002483