高效液相色谱法测定熟肉制品中四种合成色素

高效液相色谱法测定熟肉制品中四种合成色素高效液相色谱法测定熟肉制品中四种合成色素高效液相色谱法测定熟肉制品中四种合成色素摘要:目的:建立反相高效液相色谱法测定熟肉制品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红等四种合成色素。方法:样品中合成色素经涡旋提取，注入高效液相色谱仪中进行分离，测定。结果:四种合成色素在0,1mg?l-1的范围内线性关系良好;回收率均可达到90,以上。结论:本法灵敏度高，简单，易行，结果准确可靠，可用于大批量样品的监测工作。关键词:反相高效液相色谱法熟肉制品合成色素人工合成色素着色力强，色泽鲜艳，成本较低。但近年来，诸...

高效液相色谱法测定熟肉制品中四种合成色素高效液相色谱法测定熟肉制品中四种合成色素摘要:目的:建立反相高效液相色谱法测定熟肉制品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红等四种合成色素。方法:样品中合成色素经涡旋提取，注入高效液相色谱仪中进行分离，测定。结果:四种合成色素在0,1mg?l-1的范围内线性关系良好;回收率均可达到90,以上。结论:本法灵敏度高，简单，易行，结果准确可靠，可用于大批量样品的监测工作。关键词:反相高效液相色谱法熟肉制品合成色素人工合成色素着色力强，色泽鲜艳，成本较低。但近年来，诸多对人工合成色素的研究发现，有些色素有致癌作用，因此，我国规定了人工合成色素的使用限量[1]及检测方法。然而市场却存在为了非法利润而滥用人工合成色素的现象，因此，必须对其进行监督和监管。在对市场抽检的熟肉制品中四种合成色素的检测过程中发现，现行标准方法繁琐，前处理时间长，针对熟肉制品专属性不强，回收率较低，难以适应大批量的检测工作的需要，且现行标准中，诱惑红采用纸色谱法[2]测定，不仅操作繁琐，还要与其他色素分别测定，增大了工作量。因此结合文献报道[3]，在原标准基础上加以改进，从而大大的提高了检测专属性、灵敏度及工作效率。 1、材料与方法 1.1 检测仪器 lc20液相色谱仪、uv检测器(日本岛津公司)，capell pak c18 色谱柱(15cm×0.46 mm,5μm)(日本资生堂)，alc-1100 电子天平(德国赛多利斯公司)，genius 3涡旋混合器(德国ika公司)，dk-s26型电热恒温水浴锅(上海精宏实验设备有限公司)。 1.2 试剂试药石油醚(沸程30?,60?，分析纯，国药集团化学试剂有限公司);甲醇(色谱纯，天津康科德科技有限公司);醋酸铵(分析纯，国药集团化学试剂有限公司);盐酸(优级纯，北京化工厂);无水乙醇-氨水-水(7-2-1);硫酸锌(300g/l);铁氰化钾溶液(150g/l)。标准工作溶液为柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红国家标准物质加超纯水稀释而成。 1.3 方法 1.3.1 色谱条件色谱柱:4.6mm×200mm，c18柱(5μm);流动相:甲醇(a)-0.05mol/l 乙酸铵水溶液(b)梯度洗脱，检测波长:254nm梯度见表 1;流速:1.0ml/min;进样量:20μl。表1 流动相梯度 1.3.2 对照溶液精密量取柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红标准溶液，加超纯水稀释成浓度为0mg?l-1、0.2mg?l-1、0.4mg?l-1、0.6mg?l-1、0.8mg?l-1、1.0mg?l-1，做为色素系列溶液。 1.3.3 供试品溶液准确称取5.00g,10.00g绞碎样品于50ml离心管中(如有水份，稍加干燥)，加石油醚20ml，涡旋2min后3000r/min离心5min，弃去上清液，残渣挥去石油醚后加10ml乙醇-氨水-水(7-2-1)溶液，超声提取20min，3000r/min离心10min，残渣加10ml乙醇-氨水-水(7-2-1)溶液重复提取两次，合并三次离心上清液，加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液各3ml，涡旋1min，10000r/min离心10min，取上清液，置于80?水浴蒸至约1ml，用约2ml水转移至5ml量瓶中，加水定容至刻度，混匀，冰箱放置过夜，经0.45μm水系滤膜滤过，做为供试品溶液。 2、结果与讨论 2.1 线性精密量取色素系列溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图。分别以四种色素的浓度(x，mg?l-1)为横坐标，以其对应的的峰面积(y)为纵坐标，绘制标准曲线。四种色素线性方程、相关系数见表3，四种色素在0,1mg?l-1浓度范围内，线性方程相关系数均达到0.999以上，线性关系良好。 2.2 回收率与精密度采用标准加入的方式，取空白样品，分别加入两个浓度水平的各色素对照品溶液，按1.3.3方法处理，检测结果见表2。表2 回收率与精密度检测结果(n=6) 2.3 讨论 (1)石油醚的加入。熟肉制品中油脂含量比较大，为了减少其对测定的干扰，必须选择好的除脂方式。通过比对石油醚直接加入样品中除脂，及提取后溶液石油醚萃取除脂两种方法，发现萃取方法除脂不完全，对测定有一定的干扰，而石油醚直接与样品涡旋混合后，脂肪去除完全，不影响样品的测定。 (2)滤膜的选择。采用有机系微孔滤膜对照品溶液过滤时，肉眼即可见滤膜上有颜色残留，通过检测发现有机系微孔滤膜对色素截留率可达到70,90%;改用水系微孔滤膜过滤，则滤膜颜色无变化，滤过前后样品中色素含量也无显著性差异，说明水系微孔滤膜对四种色素基本无截留。 3、结语本方法简便易行，回收率、灵敏度均大大高于标准方法，且仪器基线平稳，干扰少，适用于大批量样品的同时检测。参考文献 [1]gb/t5009 35.2003食品卫生检验方法理化部分(一)[s]. [2]gb/t5009.141-2003食品中诱惑红的测定[s]. [3]欧阳燕玲,陈玲,谢维平.肉制品中人工合成着色剂测定前处理方法的研究[j].中国卫生检验杂志,2006,16(10):1269.

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