淀粉胶液中游离甲醛含量测定

淀粉胶液中游离甲醛含量测定淀粉胶液中游离甲醛含量测定氧化淀粉胶液中游离甲醛含量的测定王彦斌(西北民族学院化学系,甘肃兰州730030) [摘要]游离甲醛含量的测定方法很多,通过对比现有不同产品体系中游离甲醛的测定方法,提出了氧化淀粉胶液中游离甲醛的测定方法,为淀粉类材料及液体制剂中的游离甲醛的测定提供了依据。 [关键词]氧化淀粉;游离甲醛;测定方法内墙涂料与人们生活息息相关,为此国家环保局在实施环境标志计划中严格限制了水溶性涂料甲醛的含量,明确规定甲醛及其甲醛多聚物含量小于5. 0×10- 4,并制定了相应的检测方法H...

淀粉胶液中游离甲醛含量测定氧化淀粉胶液中游离甲醛含量的测定王彦斌(西北民族学院化学系,甘肃兰州730030) [摘要]游离甲醛含量的测定方法很多,通过对比现有不同产品体系中游离甲醛的测定方法,提出了氧化淀粉胶液中游离甲醛的测定方法,为淀粉类材料及液体制剂中的游离甲醛的测定提供了依据。 [关键词]氧化淀粉;游离甲醛;测定方法内墙涂料与人们生活息息相关,为此国家环保局在实施环境标志计划中严格限制了水溶性涂料甲醛的含量,明确规定甲醛及其甲醛多聚物含量小于5. 0×10- 4,并制定了相应的检测方法HJB Z4—19991氧化淀粉胶液不论作为内墙涂料的基料,还是作为包装粘合剂,都关系着人们的身体健康。在制备过程中为进一步改进其耐水性,扩展应用范围,采取了用甲醛使淀粉基上羟基缩合的方法,降低胶液的水溶性,提高耐水性,然后用尿素反应游离的甲醛。同时为了终止氧化反应,还向胶液中加入过量的还原剂亚硫酸钠1亚硫酸钠除了和氧化剂作用外,还和游离的甲醛发生加成反应,生成甲醛合亚硫酸钠,使胶液中游离的甲醛大大降低。为了准确,简单,快捷地测试胶液中游离甲醛的含量,本文通过现有几种游离甲醛测定方法的对比,提出参照GB5544—85标准测定氧化淀粉胶液中游离甲醛含量较为合理。 1 相关测定方法的比较 111 HJB24—1999[ 1 ] 在室温条件下用过量的亚硫酸氢钠与甲醛反应,生成羟甲基磺酸钠,剩余的亚硫酸氢钠用碘滴定1本标准实用于水溶性涂料中游离甲醛的测定1反应原理是: N aH SO3+HCHO?HO CH2SO3N a 2N aH SO3+ 2I2+ 2H2O?N a2SO4+H2SO4+ 4H I 112 A STM标准—D1979—91[ 2 ] 在0?,pH, 9. 4的条件下用过量的亚硫酸钠和甲醛反应,生成羟甲基磺酸钠,再用碘滴定剩余的亚硫酸钠,用碳酸钠滴定羟甲基磺酸钠,生成的产物亚硫酸钠最后用碘来滴定。 [作者简介]王彦斌(1967—),男,甘肃会宁人,西北民族学院化学系讲师,主要从事精细化工产品的合成及应用研究。 —5— 标准适用与水溶性或非水溶性体系中游离甲醛的测定。反应原理如下: CH2O+N a2SO3+H2O?HO CH2SO3N a+N aO H N a2SO3+I2+H2O?N a2SO4+ 2H I HO CH2SO3N a+N a2CO3?CH2O+N a2SO3+N aCO3 N a2SO3+I2+H2O?N aSO4+ 2H I 113 GB5544—85[ 3 ] 该方法是用百里酚酞为指示剂,在pH, 9. 3,10. 5范围内用过量的亚硫酸钠和甲醛反应后,采用盐酸溶液快速滴定的方法。该标准适用于以甲醛或多聚甲醛为原料合成的各类树脂整理剂中游离甲醛的测定,反应原理为: HCHO+N a2SO3+H2O?HO CH2SO3N a+N aO H N aO H+HC l?N aC l+H2O 以上三种方法单从测定方法的科学性来讲A STM标准D1979—91较为科学。它的反应温度是0?,pH值控制在9. 4,这样可避免聚合物中残存的不饱和单体和N a2SO3的反应。也在一定程度上减少了引发剂和N a2SO3的反应;另外,反滴定中氧化剂是I2,具有挥发性,一般要求用I2进行分析滴定时温度要低于25?,因此0?有利于减少实验误差1pH值范围的限制对实验的准确创造了更高的条件。 HJB24—1999标准既没有低温度的条件和pH的限制,滴定氧化剂I2,因此该方法测定结果有较大的误差1GB5544—85标准尽管没有低温要求,但有pH的限制,采取的是酸碱滴定, 滴定过程中涉及的试剂较稳定,无需低温操作,值得一提的是以上方法都是以单体聚合形成的树脂或树脂液以及树脂配成的混合体系为测定对象。而氧化淀粉胶液的特点是:?氧化淀粉的母体是淀粉,淀粉遇I2变蓝色,这给滴定带来不便;?氧化淀粉胶液体系中不含未反应的单体,无须考虑单体在室温下和N a2SO3反应;?氧化淀粉胶液制备时双氧水作氧化剂,反应完后多用过量的N a2SO3还原过量的氧化剂1因此体系中有过量的亚硫酸钠。因此采用HJB Z4—1999和A STM标准D1979—91来测定氧化淀粉胶液中游离甲醛含量影响因素较多,误差较大,而GB5544—85兼顾了以上两种方法的优点,又符合氧化淀粉体系的特点,而且简单方便。 2 氧化淀粉胶液中甲醛含量的测定 211 测定方法参照GB5544—85的测定手续,取样时称取10g左右的胶液,不需要加水稀释直接进行测定1 212 结果计算游离甲醛% , 100×(V1-V0)N×0. 03 W1式中:V1试样消耗盐酸标准溶液毫升数; V0空白消耗盐酸标准溶液毫升数;N盐酸标准溶液的浓度;W氧化淀粉胶液试样的质量; 0. 03每毫克当量甲醛的克数。 213 测定结果依照以上的测定手续测试反应在不同阶段游离甲醛的含量,测试结果见表 11 —6— 表1 反应在不同阶段时体系中游离甲醛的含量序号未加尿素时的含量加尿素后的含量加亚硫酸钠后的含量 10. 240. 029,0 20. 210. 026,0 30. 230. 027,0 平均值0. 230. 028,0 由此可以看出,该工艺[ 4 ]制备的氧化淀粉胶液中游离甲醛含量接近于0,是一种安全的产品。参考文献: [ 1 ]HJB Z4—19991 [ 2 ]A STM,D1979—911 [ 3 ]GB5544—851 [ 4 ]王彦斌,苏琼1玉米淀粉的催化氧化[J]1西北民族学院学报, 2000, 21(3): 21- 221 Determ inationofFreeFormaldehydeContent inOxidedStarchGlue W ANGYan-bin (Chem ist ryD ep a r tm e rn to fN o r thw e stM ino r it ie sU n ive r sty,L anzho uGan su730030,C h ina) [Abstract]T herea rem anym ethod sofdeterm ina t ingfreefo rm adehydecon ten t.Inth is p ap er,determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tintheg lueofox idedsta rchisp rovidedby com p a ringthem ethod sofd ifferen tp roduct s.T h isw illg ivethetheo ret ica lfounda t ionfo r determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tinsta rch‘sm a teria landliqu idp roduct s. [Keywords]ox idedsta rch;freefo rm a ldehyde;determ ina t ion

                    本文档为【淀粉胶液中游离甲醛含量测定】，请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑，
                    图片更改请在作品中右键图片并更换，文字修改请直接点击文字进行修改，也可以新增和删除文档中的内容。 
 该文档来自用户分享，如有侵权行为请发邮件ishare@vip.sina.com联系网站客服，我们会及时删除。

                    [版权声明] 本站所有资料为用户分享产生，若发现您的权利被侵害，请联系客服邮件isharekefu@iask.cn，我们尽快处理。

                    本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权，请谨慎使用。

                    网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传，仅限个人学习分享使用，禁止用于任何广告和商用目的。
                

下载需要：免费已有0 人下载

立即下载

淀粉胶液中游离甲醛含量测定

你可能还喜欢