红外分光光度法检测药物中的乙酰二乙基溴化乙酰脲〔阿巴辛〕和溴异戊酰脲〔溴梦拉〕
红外分光光度法检测药物中的乙酰二乙基溴化乙酰脲〔阿巴辛〕和溴异戊酰脲〔溴梦拉〕
红外分光光度法
A 原理
乙酰二乙基溴化乙酰脲用正庚烷-四氯化碳从硅藻土柱上洗提，溴异戊酰脲用水饱和三氯甲烷从硅藻土柱上洗提。洗提液干燥;将乙酰二乙基溴化乙酰脲残余物溶解于CCl4中，溴异戊酰脲残余物溶解于CHCl3中。用红外光谱法于5.8μm处测定浓度。将残渣制成KBr压片进行鉴定。
B 仪器
B.a 红外分光光度计
用1mm液池。
B.b 色谱柱
C 试剂
C.a 硅藻土
C.b 参比
标准
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溶液
1.00mg/ml。先将50.0mg乙酰二乙基溴化乙酰脲〔熔点109?〕完全溶解于内含CCl4的50ml容量瓶中，并用CCl4稀释至100ml。再将50.0mg溴异戊酰脲〔熔点148,149?〕完全溶解于内含CHCl3的50ml容量瓶中，并用CHCl3稀释至50ml。
D 色谱柱
在柱的底部装填少量玻璃毛。用5ml HCl(2+1)充分混合4g硅藻土，然后装填至柱中，并用装填棒将其压匀。$$先测定每片片剂的平均重量，然后将其研成粉末。精确称量含10,30mg乙酰二乙基溴化乙酰脲粉末试样，用1g硅藻土及1ml水在烧杯中充分混匀后，转移至柱中，再用少量硅藻土干洗烧杯，洗涤物亦转移至柱中，填实，压匀。用几份由水饱和的四氯化碳-正庚烷(1+1)冲洗烧杯，并倾注入柱中。再用四氯化碳-正庚烷洗提乙酰二乙基溴化乙酰脲，收集50ml洗提液于烧杯中。趁柱子未干时，立即用100ml水饱和的CHCl3洗提溴异戊酰脲，收集洗提液于烧杯中。在蒸汽浴上，空气流中将洗提液蒸发至完全干燥。$$用几份CCl4〔无水Na2SO4干燥〕溶解乙酰二乙基溴化乙酰脲的残余物，并将其稀释至浓度为1mg/ml。用几份CHCl3〔无水Na2SO4干燥〕溶解溴异戊酰脲残余物，并将其稀释至浓度为1mg/ml。分别使用各自的溶剂作参比溶液，在5,7μm处作红外光谱图。用约5.8μm处的最大吸光度A，采用基线法进行计算:$$化合物的百分含量,〔100×A×C×V〕/(A’×W)$$式中A和A’分别代表样品和标准溶液的吸光度;C为标准溶液的浓度(mg/ml);V为样品溶液的最终体积(ml);W为样品的重量(mg)。
E 鉴定
蒸发1ml标准溶液和1ml样品溶液，用约200mg KBr及每种残余物制备的KBr压片。记录其红外光谱，并进行鉴定。
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