JYT014—1996热分析方法通则

MV_RR_CNJ_0014 热分析方法通则 1. 热分析方法通则的说明 编号 JY/T 014—1996 名称 (中文) 热分析方法通则 (英文) General rules for thermal analysis 归口单位 国家教育委员会 起草单位 国家教育委员会 主要起草人 梁国眉 黄和孝 批准日期 1997 年 1 月 22 日 实施日期 1997 年 4 月 1 日 替代规程号 无 适用范围 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 规定了差热分析仪(DTA)、差示扫描量热仪(DSC)和热重仪 (TG)测试的一般方法，适用于通用的DTA、DSC和TG仪对物质进行热分 析。 主要技术要求 1. 定义 2. 方法原理 3. 试剂和材料 4. 仪器 5. 样品 6. 分析步骤 7. 分析结果的 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 述 是否分级 无 检定周期(年) 附录数目 6 出版单位 科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 热分析方法通则的摘要 本标准规定了差热分析仪(DTA)、差示扫描量热仪(DSC)和热重仪(TG)测试的一般方法， 适用于通用的DTA、DSC和TG仪对物质进行热分析。 3 定义 本通则等同采用GB 6425—86热分析术语。 玻璃化转变温度(Tg) glass transition temperature 物质比热容易发生不连续变化，DSC(或DTA)曲线向吸热方向转折或称阶段状变化时的 温度。 4 方法原理 物质在一较宽的温度范围内变化时，会发生某种物理变化或化学变化。这些变化会引起 系统温度和热焓不同程度的改变，并伴随有热量形式的吸收或释放，某些变化还涉及到物质 质量的增加或减少。热分析就是研究这些与温度有关的物性的变化，热分析技术是在程序温 度(升温或降温)下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。按测量的物理性质不同， 有各种热分析技术。常用的有基于测量物质与参比物之间温度差变化的DTA法、基于测量 体系热焓变化的DSC法和测量物质质量变化的TG法。 5 试剂和材料 5.1 参比物 常用煅烧过的α-Al2O3作参比物。 5.2 标准物 选择的标准物质应在化学上足够稳定和惰性，在储存过程中没有变化，升温时不与坩埚 材料反应、材料易得、所取的特征转变温度足够明显、分立和重复等。 5.2.1 DTA/DSC 标准物质 DTA和DSC仪温度和量热校正用标准物质见附录A表A1和附录B表B1。由于多种应用， 附录C表C1还列出了18种温度校正范围在－40℃～2500℃的校正物质的熔融温度。 5.2.2 TG 标准物质 采用特征分解温度作为TG温度标准的标准物质见附录D表D1；采用居里点温度作为TG 温度标准的标准物质见附录E表E1和附录F表F1。 6 仪器 6.1 仪器组成 6.1.1 程序温度控制系统 有升温、降温、等温和循环等程序控制方式。 6.1.2 测量系统 6.1.2.1 样品支架组件 a) DTA仪具有两个结构和热传递条件完全一致的样品支架。 b) DSC仪 1)功率补偿型DSC仪由两个具有功率补偿功能元件的样品支架组成，以维持试样和参比 物温度一致。 2)热流型DSC仪样品支架与DTA仪相似，通过把温度差换算为能量，因此是一种定量的 DTA仪。 c)TG仪样品支架平衡地悬挂于加热炉中间，以保持热传递条件一致。 6.1.2.2 测量部件 测量部件选用不同类型的传感器将测得的物理量放大并转换成电信号。 6.1.3 操作系统 通过主机和计算机键盘操作，进行试样测试和数据处理。 6.1.4 气氛控制系统 根据测试需要选用空气、氮气或其它气体作测量系统的实验气氛。系统亦可具有冷却或 压力控制部件。 6.1.5 计算机系统 控制主机操作，采集和处理数据。 6.1.6 记录及显示系统 显示和绘制谱图，打印数据和参数。 6.2 仪器性能 应符合JJG014—1996热分析仪计量检定规程的要求。 7 样品 应均匀和具有代表性，并要与样品盘有良好的接触。使用参比物的重量、比 重、粒度和热传导性能应力求与试样一致。待要作比较的样品应有大致相同的粒 子尺寸、形状和质量。 7.1 固体样品 取样前应使样品均匀，并使样品的形状和大小适应试样支持器的要求。 7.2 液体样品 应在搅拌均匀后直接取样，并按仪器要求把试样置于样品盘中。 7.3 对分析前进行过热处理的样品，其处理过程及热处理所引起的质量损失需在报告中加 以注明。 8 分析步骤 8.1 开机 按照仪器操作规程启动仪器，并按要求进行预热。 8.2 检测前准备 测试前需要对仪器的外观和仪器各部件进行工作正常性检查，必要时对仪器进行校正。 8.2.1 DTA、DSC 的温度校正 在仪器的正常工作条件下采用已知转变温度的标准物质对仪器温度指示值进行标定。 用标准物质校核仪器的温度“标尺”时，通常采用两点校正，即在所测定温度范围的上 限和下限分别选择两种标准物质进行校正；如果已预先确定得两点间的斜率(S)值充分接近 1.000，则可以作一点校正。 将测得标样的相变外推起始温度、峰温与表中所列标准值比较，求得其差值，在正式实 验前按所要求的准确度进行校正。 温度校正受到升温速率、样品支架、通进气体的种类和流量的影响，所以温度校正应与 样品测试的条件一致。 8.2.2 TG 的温度校正 采用标准物质的特征分解温度或居里点温度进行校正。校正时要严格控制试样用量、装 填方式、升温速率、气体流量等实验条件与样品测试的条件一致。将仪器测得标样的特征分 解温度或居里点温度与表中的标准值进行比较和校正。通常采用两点或多点温度校正法，应 做到工作温度在已标定的温度区间内。对TG/DTA(或DSC)联用仪用DTA(或DSC)温度校正 方法。 8.2.3 DSC(或 DTA)量热校正 须在与测量试样完全相同的实验条件下进行。测定已知熔点和熔化焓标准物质的DSC(或 DTA)曲线，以此确定单位面积所代表的热量。曲线面积可用剪纸称重法、求积仪法和计算机 法确定。量热校正也可通过仪器校正系数(K)的确定进行，K值是标样熔化焓的实测值与理论 值之比。 若仪器通过计算机系统能直接获得标准样品的转变峰面积和转变能量ΔH，则可通过仪 器的ΔH或ΔW校正旋钮的调节直接进行量热校正。 8.2.4 TG 称量校正 用与仪器各量程档相对应的标准砝码测定TG仪的质量读数，并与标准值对照和校正。 8.3 工作条件的选择 8.3.1 实验条件 a)根据测试需要选用合适的实验气氛和冷却附件。 b)根据仪器的要求和样品性质，确定是否选用参比物和稀释剂。 8.3.2 参数设定 根据测试要求设定测量温度范围、升(降)温速率、气体流量和温度程控方式等。 8.4 常规测试 8.4.1 DTA 法、DSC 法常规测试 8.4.1.1 按照仪器操作规程开机 8.4.1.2 样品称量和装样 a)DSC仪：称1mg～15mg试样，置于样品盘内，用样品封压机密封，使试样与样品盘紧 密接触。将试样盘和参比盘放进DSC池室(DSC常用空样品盘作参比)。 b)DTA仪：试样量通常为1mg～50mg，使试样与样品盘紧密接触，把试样盘和参比物 盘分别放进DTA池室。 8.4.1.3 以(10～100)ml/min的流量通入保护气体至样品池室。 8.4.1.4 选择合适的仪器灵敏度和记录量程。 8.4.1.5 按设定的升温速率加热样品，通过吸热(如熔融热)峰后至基线重新建立并比终止 温度高约30℃结束。 8.4.1.6 按设定要求样品在此温度下恒温一定时间。 8.4.1.7 按设定的降温速率冷却样品，通过放热(如结晶热)峰后至基线重新恢复并比终止 温度低约50℃结束。 8.4.1.8 测试结束后如发现试样与样品盘有相互作用迹象的则不采用此数据。 8.4.1.9 对要求消除热历史影响的样品要重复作第二次热循环测定。 8.4.2 TG 法常规测试 8.4.2.1 按仪器操作规程开机。 8.4.2.2 根据测试需要选择合适的保护气体和流量。 8.4.2.3 调整好仪器空载时的零点，设定合适的温度范围。 8.4.2.4 称取2mg～50mg试样放入热天平的样品盘内，记录起始重量。 8.4.2.5 按设定的升温速率程序升温，至试样不再发生进一步的失重或达到最高的试验温 度为止。 8.4.2.6 根据测试需要，也可按设定的降温速率程序降温至样品重量不再发生进一步变化为 止。 9 分析结果的表述 9.1 数据处理 9.1.1 DSC 和 DTA 的数据处理 数据分析包括从得到的DTA或DSC曲线定出转变过程的Ti、Te、Tp、Tf、Tm和Tc。如果 出现双峰现象，则报告两个峰温，并从DSC曲线测量吸热或放热峰的峰面积，或根据仪器的 量热校正系数K计算吸热或放热(如熔融或结晶)的ΔH值，或用微机数据站直接进行ΔH值 数据处理。若测定玻璃化转变温度，按3所列方法读取。 9.1.2 TG 的数据处理 由热重曲线定出试样在加热过程中失重的起始温度、外推起点温度、终止温 度和失重反应区间，受热分解产生的失重或增重，失重百分数和残留物量。 9.2 测试报告 测试报告应包括以下内容： 9.2.1 标明试样和参比物的名称及来源。 9.2.2 标明所用的检测仪器。 9.2.3 列出所要求的检测项目，说明检测环境条件。 9.2.4 标明试样质量。 9.2.5 列出检测条件，如气体类型、流量、升温(或降温)速率。 9.2.6 列出检测数据，可用平均值的标准差 S( x- )表示其误差范围，根据 JJG1027—91 进 行数据处理，写出检测结果和检测精度。 9.2.6.1 DTA 和 DSC 9.2.6.2 TG 9.2.7 检测结果的精度应符合 6.2 所列的技术指标。 注: 需要查阅全文, 请与出版发行单位联系.