九、乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定

物 理 化 学 实 验 报 告 实  验  名  称：乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定  学          院：      化学工程学院            专          业：      化学工程与工艺          班          级：                                姓          名：      学  号：                指  导  教  师：                                日          期：                                一、实验目的 1、了解用电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率系数及活化能。 2、了解二级反应的特点, 掌握用图解法求二级反应的速率系数。 3、 掌握电导率仪的使用 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 。 二、实验原理 1、二级反应的动力学方程： A    +  B--------- 产物 t=0      a        a        0          t=t      a-x        a-x        x -dcA/dt=-d(a-x)/ dt= dx/dt=k（a-x）2  （1） 定积分得：       （2） 以 作图若所得为直线，证明是二级反应。并可以从直线的斜率求出k。 如果知道不同温度下的速率常数，按阿伦尼乌斯方程计算出改反应的活化能Ea。 即：     （3） 2、乙酸乙酯的皂化反应为二级反应： CH3COOC2H5+NaOH= CH3COONa+ C2H5OH t=0时，      a            a        0            0 t=t时，      a-x          a-x        x            x t→∞时，      0            0        a            a 在这个实验中，将CH3COOC2H5和NaOH采用相同的浓度。反应前只考虑的NaOH电导率k，反应后只考虑CH3COONa的电导率k。对稀溶液而言，强电解质的电导率k与其浓度呈正比，而且溶液的总电导率就等于组成溶液的电解质电导之和，故存在如下关系式： (4)        (5）    （6） 由上面三式子可以得：   代入（2）式可得： 整理可得： 因此，以 作图为一直线即为二级反应，由直线的斜率即可求出k，由两个不同温度下测得的速率常数点k (T1)，k(T2)，求出该反应的活化能。 三、实验仪器与试剂 1、仪器：数字电导率仪(附DIS一型铂黑电极)1台，停表1只，恒温水槽1套，叉形电导池2只，移液管(25mL，胖肚)1根，烧杯(50mL)1只，容量瓶(100mL)1个，称量瓶(25mm×23mm)1只。 2、药品：乙酸乙酯 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液(0.0200mol/L)，氢氧化钠标准溶液(0.0200mol/L)。  四、实验步骤 1、调节恒温槽 调节恒温槽温度为25℃。同时电导率仪提前打开预热。 配制0.0200mol／L的CH3COOC2H5溶液100mL。    2、κo的测定 分别取10mL蒸馏水和10mL NaOH的标准溶液溶液，加到洁净、干燥的叉形管电导池中充分混合均匀，置于恒温槽中恒温5min。数字电导率仪测定上述已恒温的NaOH溶液的电导率κo。 3、κt的测定 在另一支叉形电导池直支管中加10mL CH3COOC2H5标准溶液，侧支管中加入10mL NaOH标准溶液。在恒温5min后，混合两溶液，同时开启停表， 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 反应时间(注意停表一经打开切勿按停，直至全部实验结束)，并把洗净的电导电极插入直支管中。 当反应进行6min时测电导率一次，并在9min、12 min、15 min、20min、25min、30min、35 min,40min时各测电导率一次，记录电导率κt及时间t。 4、调节恒温槽温度为35℃，重复上述步骤测定其κ0和κt，但在测定κt时是按反应进行4min、6min、8min、10min、12min、15min、18min、21min、24min、27min、30min时测其电导率。 五、数据记录与处理 室温：28.7℃              大气压：100.67KPa 初始浓度：  CH3COOC2H5=0.0106 mol/L NaOH=0.0106 mol/L 5-1、25℃时，电导率随时间的变化记录 ko=1960 uS.cm-1 t/min 6 9 12 15 20 25 30 35 40 kt/uS.cm-1 1660 1548 1485 1434 1364 1309 1266 1232 1203 (ko-kt)/t*0.98 /uS.cm-1.min-1 49 44.9 38.8 36.4 29.2 25.5 22.7 20.7 18.5                     以 作图： 由上图可知：直线的斜率K=13.99039， 即1/ k(T1)a=13.99039，则k(T1)=1/(13.99039*0.0106)=6.74 L/（mol.min） 5-2、35℃时，电导率随时间的变化记录 ko=2280uS.cm-1 t/min 4 6 8 10 12 15 18 21 24 27 30 kt/uS.cm-1 1849 1754 1676 1613 1561 1500 1453 1411 1377 1349 1326 (ko-kt)/t *0.98 /uS.cm-1.min-1 106.1 85.9 74 65.4 58.7 51 45 40.5 36.9 33.8 33.2                         以 作图： 由上图可知：直线的斜率K=7.28287， 即1/ k(T2)a=7.28287，则k(T2)=1/(7.28287*0.0106)=12.95L/（mol.min） 3、计算活化能Ea： Ea=ln[ k(T2)/ k(T1)]*R[T1T2/(T2-T1)] = ln（12.95/6.74）*8.314*6.74*12.95/（12.95-6.74） =76.31KJ/mol 六、注意事项 1、所用NaOH溶液和CH3COOC2H5溶液浓度必须相等。 2、配好的NaOH溶液需装配碱石灰吸收管，以防空气中的C02进入瓶中改变溶液浓度。 3、CH3COOC2H5溶液须使用时临时配制，因该稀溶液会缓慢水解影响CH3COOC2H5的浓度，且水解产物(CH3COOH)又会部分消耗NaOH。在配制溶液时，因CH3COOC2H5易挥发，称量时可预先在称量瓶中放入少量已煮沸过的蒸馏水，且动作要迅速。 4、为使NaOH溶液与CH3COOC2H5溶液确保混合均匀，需使该两溶液在叉形管中多次来回往复。 七、结果与讨论 1、本次实验测得25℃的k为6.74 L/（mol.min），35℃时k为12.95 L/（mol.min），而活化能Ea是76.31KJ/mol。与理论数值相比较，该实验结果是偏高的。造成这种误差的主要原因是操作上不够准确，读数不够及时、精确等等。 2、本次实验要在恒温条件下进行，因为该皂化反应与温度有关，温度每升高10℃，反应速度约增加2-4倍，同时电导率也与温度有关，故实验过程必须恒温，且NaOH溶液和CH3COOC2H5溶液混合前要预先恒温，以保证反应在实验温度下进行。 3、乙酸乙酯皂化反应系吸热反应，混合后体系温度降低，所以在混合后的起始几分钟内所测溶液的电导率偏低，因此最好在反应4min～6min后开始，否则，由 作图得到的是一抛物线，而不是直线。