从海带中提取碘的实验研究

从海带中提取碘的实验研究 2007年11月 第4期 吉林师范大学(自然科学版) JournalofJilinNormalUniversiy(NaturalScienceEdition) No.4 NOV.20 从海带中提取碘的实验研究 崔克宇,刘少春2,王悦3,吕明,韩磊 (1.吉林师范大学化学学院,吉林四平136000;2.吉林省四平水文水资源勘测局,吉林四平136000; 3.四平市实验中学,吉林四平136000) 摘要:对从海带中提取碘的实验条件进行了研究及改进,实验结果的准确性和实验效果得到了明显的提高. 关键词:海带;碘;氧化剂;萃取;回收 中图分类号:0613,44文献标识码:A文章编号:1000—1840一(2007)04.一0038—03 碘是人体生命活动中极为重要的微量元素之一. 人体吸收的碘主要来源之一是海洋生物,尤其是资源 丰富的海带.因此对海带中碘含量的测定无论是对人 类生活还是对海带成分的 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 都是具有较重要的意 义.从海带中提取碘的实验是无机实验教材中元索化 学部分重要制备实验之一.据有关文献中知:海带中 碘含量一般在0.3%以上,最高可达0.7,0.9%,低 的也在0.2%左右.我国海带碘含量多数在0.5%左 右.由于本身碘量就很少,加之实验过程中或多或少 还有一部分碘要损失掉,往往使最后所得碘无法收集 和称量,显然,海带中碘的百分含量也就无法计算.甚 至有时在升华收集碘时,在烧瓶底部根本看不到有单 质碘凝聚出来,给学生造成海带中无碘的错觉.为此 我们对该实验的条件进行了研究及改进,其实验结果 的准确性和实验效果碍到了明显的提高. l方法及原理 海带中碘的提取方法很多,目前主要有离子交 换法,空气吹出法等.在碘的提取过程中,先用浸泡 或烧化使海带中的碘转化成无机碘化物或碘酸盐形 式进入溶液或灰份中,然后采用氧化析出碘. 2实验条件的研究 2.1水浸泡时间对海带中碘含量的影响 秦俊法等人用能量色散X射线荧光分析法 (XPF)研究了水浸泡对海带中碘含量的影响.结果 表明,用淡水浸泡海带半小时以上就可使其中80% 左右的碘损失掉,时间延长至6h以上或用盐水浸 泡可使海带中碘含量少流失10%左右.所以在从海 带中提取碘的实验中,海带样品要避免长时问的浸 泡,即可将样品海带洗净届迅速烘干. 2.2炭化条件对海带中碘含量的影响 (1)炭化前的处理方式.若按教材中的实验步 骤,将干海带直接焙烧,由于单质碘容易升华,会导 致海带灰中的碘大量损失.因此,我们采用KOH浓 溶液浸泡干海带,破坏海带中的有机质,然后进行焙 烧.这是因为在碱性条件下,碘以碘盐的形式存在, 不易被空气氧化,从而减少了在焙烧过程中碘的损 失.实验结果见表1. 表l炭化前的不同处理方法测得的碘含量 (2)炭化的时间及设备.由于炭化的时间及设备 不同,碘的收获量也有很大的差别.通过对比实验, 得出在马福炉中炭化海带,能提高碘的提取率.实验 结果见表2.在学生实验中,采取先将坩埚置于电炉 上灼烧,然后转移至马福炉中炭化1.5h. 表2炭化的不同处理方法测得的旗含量 2.3氧化剂的选择 海带中碘经炭化后,主要形成无机碘化物,将海 收稿日期:2007一O8一lO 第一作者简介-崔克宇(1979一),男吉林省洮南市人,现为吉林师范大 学化学学院讲师,硕士.研究方向:无机化学 一 38— 带灰用蒸馏水熬煮以使碘化物溶解子水,应遵循少量 多次的原则,抽滤,收集滤液,调整溶液的pH值,使溶 液呈弱酸性后,用氧化剂氧化即可析出单质碘.常用 的氧化剂有重铬酸钾,氯气,过氧化氢,氯酸钾,二氧 化锰等.若采用氯气,氯酸钾,重铬酸钾等强氧化荆, 易将碘进一步氧化生成碘酸盐留在溶液中,这样反而 降低了碘的收率.教材中采用重铬酸钾固体与蒸干的 滤液反应.由于碘含量较低,再加上固相反应速度慢, 现象不明显.由于过氧化氢无色,无毒,安全,对后续 实验没有干扰,有人便选择过氧化氢作为氧化剂,但 是其仍有将碘进一步氧化成碘酸盐的可能因此也不 是最佳选择.相对重铬酸钾,氯酸钾,二氧化锰以及过 氧化氢而言,亚硝酸钠是一种中等强度的氧化荆,采 用亚硝酸钠作为氧化剂的优点如下:(1)用亚硝酸钠 氧化碘化物的速度快,比较完全,并且_避免了过强的 氧化剂使碘进一步氧化成碘酸盐留在溶液中;(2)氧 化过程是在溶液中进行的均相反应,比在固态条件下 的非均相反应要快,采用亚硝酸盐作氧化刑时,其氧 化速度快,因为氧化荆HN02对称性低,比对称性高 的Cr2()7,NO3一,C或其它氧化剂都要快,可快 速从海带中提取碘;第三是反应是在常温下进行,能 耗低,在反应过程中虽有NO生成,但NO在常温下 能很快自动与空气中的氧气发生作用生成N02,最后 可被碱液吸收,可控制生成亚硝酸盐,也可循环使用, 节省原材料.所以实验中选择亚硝酸钠的饱和溶液作 为氧化剂比较合理. 3碘析出后的检测 实验耗费了几个小时仅仅制备出产品,而教材 中对产品的纯度如何没有作进一步分析,这对于学 生如何解释因纯度而引起的产品颜色等问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 无疑是 一 大不足.为此,有必要对产品进行分析检测 3.1定性检验 原实验提取碘的步骤是利用碘的升华性质提取 的,这个过程先经蒸发浓缩,炒干产物,然后加热经 冷凝得到产品碘.但由于实验室的条件有限,每个学 生要安装冷凝装置,胶塞打孔,还要控制冷凝水的速 度,实在费事耗时,同时在碘升化过程中,损失了部 分的碘蒸气,在取出产品之前又损失了一些碘,这样 大大降低了产率. 溶液中的碘化物经亚硝酸钠氧讫而析出j2后, 虽然谈在水中溶解度小[0.028,100(20,但 因碘的含量低,溶液又较多,所以碘基本上能全部溶 解进入水中,如用四氯化碳几次萃取后,因碘在四氯 化碳中溶解度大[2.9—100g(20oC)],水中的I2几 乎完全进入了四氯化碳中而富集.为此,可将此过程 改为将氧化后的碘溶液用cch,进行萃取,这样省 了许多仪器的装置,操作简单,节省了大量时间. 3.2定量实验 (1)用硫代硫酸钠进行滴定.直接取萃取后含碘 的ccI4溶液,用已知浓度的硫代硫酸钠溶液进行滴 定,以测出海带中碘的含量.其反应式为:2su一+12 = 21一+So一.用20mL移液管吸取含碘的CCh,溶 液3份,分别注人250mL锥形瓶中,再各注入40mL 蒸馏水,用00010m0l.LI1标准硫代硫酸钠溶液滴 定,滴至呈淡黄色时(注意不要滴过量),注入4mL0. 4%淀粉溶液,此时溶液应呈蓝色,继续滴定,至蓝色 刚好消失,记下所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积数. 根据反应方程式的计量关系可以计算出碘溶液的平 均浓度,即可计算出海带中碘的含量. (2)提高检测灵敏度.如前所述可知,一般海带 中碘的含量较低,如用硫代硫酸钠进行滴定则碘检 出的灵敏度较低.为此,当碘离子被水从灰分中浸出 之后,可以用过量溴水代替亚硝酸钠作为氧化剂将 其氧化成碘酸根:I一+3Br2+3I-I20=103一+6Br一 +6H.过量的溴借煮沸除去(也可用甲酸将其除 去),然后加入过量的碘化钾,将碘酸根定量转化成 为游离态碘:IO3一+5{+6H=312+3H20. 最后,以淀粉为指示剂,用标准硫代硫酸钠溶液 滴定释出的碘,由反应式可以看出,由硫代硫酸钠滴 定的碘是原来海带所含碘的六倍,这就明显提高了 碘检出灵敏度.但因人为加入碘离子,难免有其他因 素会将碘离子氧化为单质碘而引起学生质疑使其信 度不高.可以使用SnCh溶液滴定的方法消除该干 扰.用精确配制的1.0tool?LI1SnCl2溶液作标准溶 液对10一溶液进行滴定,边滴定边摇锥形瓶.当锥 形瓶中溶液出现蓝色时:5Sn2+2103一+12H= 55n4+I2+6H20,更须dx,b每滴一滴SnCl2溶液都 要摇匀这时有一个特殊现象值得注意:随溶液中 Sn2+I2:Sm+2I一的同时发生,I一浓度也逐渐 增大,溶液蓝色局部稍有消退,当I一与IO3一的量符 合5I一+IO3一+6H=3I2+3H20中的物质的量的 关系时,锥形瓶中还会籍次突然出现重新变深蓝的 现象.此时滴定要特别小心,因为滴定终点即将到 来.每滴一滴SnCh溶液都要做到充分摇荡,仔细观 察颜色变化.一直滴加至锥形瓶中溶液蓝色完全消 失并使混合液呈现自色时为止. 一一 39—一 根据总反应式3Sn+[03一+6H=3Sn4+ I-+3H2O进行计算碘的含量. 4含碘的四氯化碳溶液的回收 在用四氯化碳定性检验碘以后,会产生大量含 碘的四氯化碳溶液,如果对它回收利用,有如下优 点:(1)四氯化碳是一种较昂贵的化学试剂,回收处 理具有一定的经济价值;(2)四氯化碳又是一利有毒 的试剂,实验中若随意排放,严重污染并破坏生态环 境,危害人体健康;(3)回收利用还可以激励学生从 事许多变废为宝,废物利用的科学活动,培养他们养 成良好的节约习惯和环保意识.根据碘和四氯化碳 的化学性质和物理性质的差别,可以用碱液处理法, 饱和碘化钾溶液处理法,硫代硫酸钠处理法,浓硝酸 处理法,锌粉处理法等. 经过多次实验证明,应用上述改进后的实验条 件进行实验,不仅可以定性检验碘的存在,也可以定 量的检测出碘的含量,不仅消除了干扰,而且实验结 果的准确性和实验效果得到了明显的提高. 参考文献 [1周令芬.新法从海带中提取碘[j].海南大学自然科学 版,1997,15(3):236—238. 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KeyworctS:invexset;uniformlyt~unetions;uniformlyinvexfunctions;semicontinuity .--—— 40?--——