溶剂热制备球状ZnS纳米光催化剂及其光催化性能

溶剂热制备球状ZnS纳米光催化剂及其光催化性能 有色金属科学与工程Vol.3, No.3 第 3 卷 第 3 期 Nonferrous M etas Scence and Engneerng liiiJun. 2 0 12 2 0 1 2 年 6 月 文章编号:1,,,-,,,,,,012,03-0021-06 溶剂热制备球状 ZnS 纳米光催化剂及其光催化性能 1,11,21 李鑫 ,余长林 ,樊启哲 ,杨凯 ,操芳芳 ,1. 江西理工大学冶金与化学工程学院 , 江 西 赣 州 341000 , 2. 福 州 大 学 , 福建省光催化重点实验室- 省部共建国家重点实验室培育基地 , 福 州 350002 , 摘要 , 以 乙 二醇为反应介质 , 醋 酸 锌 ,Zn ,CHCOO ,2HO , 和 硫 脲 , ,NH,CS , 为 原 料 , 采 用? 3222 2 溶剂热法制备了系列 ZnS 光催化剂. 考察了不同反应温度 、 时间对 ZnS 的结晶 度 、 比 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面 积 、 光 吸收性能及其光催化性能的影响. 利 用 N物 理 吸 附 ,BET , 、 扫 描 电 镜 ,SEM , 、X 射 线 衍 射 2 ,, 、 紫 外 可 见 漫 反 射 光 谱 ,, 和 光 致 发 光 谱 ,, 对样品进行了表征以 紫 外 灯 XRD UV vis DRS PL . - ,λ=254 nm , 为光源, 对所得样品进行了光催化降解不同染料的活性测试. 研究结果表明 , 该系列 催化剂均具有较好的结 晶 性 能 , 具 有 球 状 形 貌. 但 在 140 ? 下 处 理 16 h 的 ZnS 样品表现了最高 的光催化活性光照 后, 染料酸性橙、 甲基橙、 亚甲基蓝、 罗丹明 的降解率分别达到 . 5 h ?B 91.49 % 、93.04 % 、64.63 % 和 51.79 %. 这主要归于该条件下 制 备 的 ZnS 具有比较好的结晶性能 、 大比表面积和较少的晶格缺陷. 关键词,ZnS , 溶剂热, 乙二醇, 光催化, 染料 中图分类号,O644.1 ,TF111.52 文献标志码,A Solvothermal preparation spherical ZnS nano-photocatalyst and its photocatalytic activity 1111 ,21LI Xin,YU Changlin, FAN Qizhe,YANG Kai,CAO Fangfang --- ,1.Schoolof Metallurgyand Chemical Engineering , Jiangxi Universityof Science and Technology , Ganzhou 341000 , China , 2.Fujian Provincial Key Laboratoryof Photocatalysis-State Key Laboratory Breeding ,Base Fuzhou University ,Fuzhou350002 ,China , Abstract ,A series of ZnS ph otocatalysts were preparebyd a slovothermal method with ethylene glyclo as the reaction medium and zninc ace,t aZnte , CHCOO , 2HO , and thioure,a , NH, CS , as the precursors . ?The 3222 2 effects of rea ction temperature and tim e on the crystallnity , surface a rea , optic adsorption and phtoocatalytic performance othef ZnS were inv estigated. The obtained ZnS s amlpes were c haracterized by N physical 2 adsorption ,BET , , scanning el ectron microscopy ,SEM , ,X -ray diffraction ,XRD , ,UV -vis diffuse r eflectance spectra , UV -vis DRS , , and ph otoluminescence spectroscopy ,PL ,. The photocatalytic activity of the prepared samples waesva luated by photocatalytic degradation of different dyes undUeVr light ,λ=254 nm , irradiation. The experimental results show tha t these ph otocatalysts prepared under solvothermal condition have goo d crystallinity and spherical morphology. ZnS ph otocatalyst prepared at 140 ? for 16 h shows the highest photocatalytic activity in decomposition of the dyes. After 5 hours ’ light irradiation , the degradation rates o f the dyes oaf cid orangeII , methyl orang,e methylene blue, and rhodamine B are 91.49 % , 93.04 % , 64.63 % and 5 1.79 % , respectively. This high phtoocatalytic activity is mainly attributed to the good c rystallnity , big surfacea rea , and ess crysta defects othef ZnS prepared undtheer optma conditon. llili ,, , , , Key words ZnS sovotherma ethyene gyco photocataytc dyeslllllli 收稿日期,2012-05-10 基金项目,国家自然科学基金资助项目,21067004,, 江西省自然科学基金项目,2010GZH0048,, 江西省教育厅科技项目,GJJ12344, 作者简介,李鑫,1989- ,,男,硕士研究生,主要从事纳米光催化剂的制备及性能方面的研究,E-mail, jiayi_13@163.com. 通信作者,余长林,1974- ,, 男, 博士,副教授,主要从事纳米催化 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 方面的研究,E-mail,yuchanglinjx@163.com. 微镜,SEM,,荷兰飞利浦,观察样品整理形貌.紫外可 见漫反射光谱,UV-vis,在 UV-2550 型,日本岛津,紫 前言0 外可见分光光度计上获得,以 BaSO做参照.室温下, 4 利用 Perkin ElmerLS5 5, 美国, 型荧光光谱仪测试样 利用纳米半导体光催化降解有机污染物具有效品的荧光发射光谱,PL,,以 390 nm激光做激发光 源. 率高、能耗低、反应条件温和、适用范围广和可减少二 1.3 光催化活性测试 [1-12]次污染等优点,因此引起越来越多的研究者的重视. 光催化反应在自制光催化反应器中进行 , 光源 ZnS是一 种 IIVI 族化合物直接带隙半导体材料,禁 -为 7 W,254 nm的紫外 灯. 在光催化反应中 , 染料的 带宽度为 3.6:3.8 eV, 为一种应用广泛的半导体光学 初始浓度为 20 mg/L,溶液体积为 80 mL,催化剂用量 [13][14]和光电材料,主要用作光致发光、电致发光、磷光 为 50 mg. 在光催化反应开始前, 先于暗处搅拌吸附 [15][16][17]体、传感器、红外窗口等材料. 近期研究发现它 40 min 达到物理吸附和脱附平衡后打开光源.每一小[18-19]具有较好的光催化性能.其光催化性能主要取决 时取样 3 mL,离心分离, 用岛津 UV-2550 型紫外可 于它的结构和制备 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 .溶剂热是近年来发展制备纳 见分光光度计测定上层清液的吸光值.根据吸光值的 米材料的一种软化学合成方法,在溶剂热条件下,反 变化求得染料的降解率, 即降解率,D=,A,A,/A× 00应溶剂处于临界状态, 反应物质在溶剂中其物性与 100 %,其中 A为初始吸光度值,A 为降解后的吸光 0 化学反应性能发生极大变化, 有利于某些化学反应 度值,. 和半导体晶化的进行,近年来在光催化材料的低温合 [20-22]成中受到重视,是一种绿色化学合成方法.如我们 报道了以苯甲醇为溶剂低温合成了通常需要 1000 ? 才能合成的微米级 CuInS四方体、 以聚乙二醇合成 2 粒 径 大 小 可 控 的 磁 性 纳 米 FeO和以苯甲醇合成 34 2 结果与讨论 ZnO 纳米晶等.本文首次以乙二醇为反应介质,在溶 剂热的条件下制备了 ZnS光催化 剂, 并分别考察了 2.1 N物理吸附,BET, 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 2 表 1 给出了在不同温度和时间下合成的样品的 比表面积值.由表 1 可以看出,反应温度和时间对其 时间对 ZnS的物理结 构和光催 溶剂热的反应温度、表 1 不同溶剂热条件下制备的 ZnS 样品的比表面积 化性能的影响. 21 - 溶 剂 热 条 件比 表 面 积 / ,mg, ? 140 ?-12 h 65 140 ?16 h -1 实验部分 121 140 ?-20 h 64 140 ?-24 h 52 1.1 样品合成 140 ?-28 h 47 准确称取 15 mmol二水合醋 酸锌,Zn,CHCOO,? 32160 ?-16 h 106 2HO,AR,和 15 mmol硫脲 ,,NH,CS,AR,溶于 25 mL 222180 ?-16 h 114 乙二醇,AR,中,磁力搅拌 2 h 至样品完全溶解后转 入不锈钢水热釜,于不同温度,100:180 ?,和不同反 . 在温度固定为 140 ?时, 比表面积具有显著的影响应时间,8:28 h,进行处理,冷却,过滤,用无水乙醇和 反应时间为 16 h,所得样品的比表面积最大,表明时 去离子水洗涤数次,80 ?恒温干燥,得到一系列 ZnS 间过短和太长都难于得到比表面积大的 ZnS.当固定 光催化剂. 反应时间,改变反应温度,发现温度也对 ZnS 的比表 1.2 催化剂表征 面积有一定的影响,当反应温度大于 140 ?时,其比 BET 比表面积测试在美国 QuantachromeInstr u鄄 表面积略有减小.因此,最佳的溶剂热条件是温度为 ments公司生产 的 NOVA 4000型自动物理吸附仪上进 140 ?时,反应时间为 16 h,这可能是由于 ZnS的 晶 行.测试前,样品首先在 100 ?的真空下脱气处理 1 h, 体生长对反应温度和时间较为敏感所致.不同的温度 然后以 N为吸附质在 77 K 下恒温吸附.比表面积通 2 和时间影响到其成核和晶体生长速率, 进而影响到 过 BET 方程求得.样品的 X 射线粉末衍射,XRD, 表 最终产品颗粒的大小、形貌和聚集状态,导致具有不 征 在 德 国 Bruker D8 型 X 射 线 衍 射 仪 ,Cu Kλ = α 同的比表面积. 0.154178 n,m 上进行. 电压 40 kV, 电流 40 mA, 扫描 2.2 X 射线衍射,XRD,分析速率 5 ?/min,扫描范围 10?~80?.用 XL30 扫描电子显 用 X 射线粉末衍射技术对样品的结晶性能和晶 23 第 3 卷 第 3 期 李鑫,等,溶剂热制备球状 ZnS 纳米光催化剂及其光催化性能 型进行分析.图 1 为在不同溶剂热时间和温度制备的 表 2 不同溶剂热条件下制备的 ZnS 样品平均晶粒粒径 样 品 的 XRD 谱 图 . 各 样 品 在 2θ 为 28.8? 、48.4? 和 溶 剂 热 条 件 寸 /nm 晶粒尺 57.1?处出现明显的衍射峰, 这些衍射峰分别对应于 140 ?-8 h 1.9 立方闪锌矿晶型的 ZnS 的,111,、,220,和,311,晶面 140 ?-16 h 1.9 的衍射峰, 与 PDF卡中 的 ZnS ,65-5476, 相吻合, 表 140 ?-24 h 2.1 明溶剂热下合成所有样品均具有较好的结晶性能.从 100 ?16 h -2.1 图 1 中还可以看出, 所有样品的衍射峰的位置基本 120 ?16 h -2.0 160 ?-16 h 2.1 180 ?-16 h 2.2 1-8 h ,111 , 2-16 h 3-24 h ,220 ,2.3 形貌分析 ,311 , 1 对所得样品的整体形貌进行扫描电镜分析.图 2 ,a,、,b, 给出 140 ?反应 16 h 所得典型样品 ZnS的 ).ua( 不同倍数的 SEM照片 图. 从图 2 可以看出, 制备的强 度 2 3 10 20 30 40 50 60 70 80 2θ / ,? , ,a,140 ?下不同的溶剂热处理时间 1-180 ? 2-160 ? ,111 , 3-140 ? ,a, 低放大倍数的 SEM照 片 4-120 ?,220 , ,, 311 5-100 ? 1 )2 .ua( 强 度3 4 5 10 20 30 50 60 70 80 40 2θ / ,? , b, 高放大倍数的 SEM照 片 ,,b,16 h 下不同的溶剂热处理温度 图 2 典型 ZnS 的扫描电镜照片 图 1 样品的 XRD 谱图 ZnS光 催化剂具有较规则的形貌,样品由大量尺寸不 ,只是衍射峰的强度略有不同,其中 140 ?反应 相同 等的光滑球状颗粒物所组成.构成的球状颗粒的粒径 16 h 所制样品呈现的峰型最为尖锐, 且半峰宽也最大约在 0.5 μm 左右. 窄, 说明此条件下所制备的 ZnS的结晶性能最 好.根 经作者研究分析提出的溶剂条件下球状 ZnS 的 据 Scherrer公 式,D=0.89λ/,βcosθ,计算 ZnS 的平均晶 可能形成机理如图 3 所示.首先醋酸锌溶解在乙二醇 粒尺寸 D,式中,β 为,111,晶面对应的最强衍射峰的 2+2+中电离出 Zn,电离的 Zn可能会与乙二醇产生相互 半峰宽, 为入射光波长,0.154 nm,,θ 为该晶面对应 λ作用,通过形成 Zn,OHCH-CHHO,,而被乙二醇分 -22的衍射角.计算各样品的平均晶粒尺寸结果见表 2.由 2-子包围.在升温的条件下,硫脲开始分解释放出 S, 表 2 中数据可见, 合成的样品平均晶粒粒径为 1.9: 2.2 nm之间 ,所得的样品基本由纳米级的颗粒所组成. 2-2+ 释放的 S逐步扩散到溶剂中与 Zn发生反应, 生成 溶 剂 热 2+ S ZnS Zn 洗 涤 理 ZnS 处 结 晶 聚 合ZnS ZnS ZnS ZnS ZnS HN-C-NH 22ZnS ZnS 2+Zn 图 3 溶剂热条件下球状 ZnS 的形成机理 [23] ZnS晶 核.ZnS 晶核可能也被 乙二醇所包围和吸附,随 然后根据带隙能,eV,公式,E=1240/λ,算出其禁带 gg 宽度为 3.46 eV. 着反应时间的进行,ZnS 晶核开始融合和长大. 最终 2.5 光致发光谱,PL,分析 形成具有球状形貌的 ZnS聚集 体. 紫外可见漫反射吸收光谱分析光致发光谱可以用来表征光催化剂的光生电子2.4 对所得样品的光吸收性能进行紫外可见漫反射 空穴对的重组程度和寿命.实验中的光致发光谱是在 激发波长为 390 nm和室温条件下 获得的,图 5 给出 吸收光谱分析, 以反映固体样品对不同波长的光吸 样品的光致发光光谱图.由图 5 可知 ZnS的发射主 峰 收情况.测试结果见图 4,a,和,b,.由图 4 可见,各样 在 460 nm附 近,其归属为 ZnS 晶体中形成的硫空位 2.0 [24]导致的缺陷发光所引起.由图 5,a,可以看出,当增 ,::? 120 ? 140 ? 50 1.5 160 ? 1 ,,:? 1 1,0 ? 2 3 1,0 ? 40 度 4 1,0 ? 收1.0 吸, 30 .u.4 a ,度 0.5 3 强20 PL 2 0.0 10 300 500 600 400 波 长 /nm 0 ,a, 16 h 下不同的溶剂热处理温度 ,,:,::,,: ,::,,: ,::,,: ,:: 波 长 /nm 2.0 , h ,a, 16 h 下不同的溶剂热处理温度 12 h 16 h 50 20 h 1 , h 24 h 1.5 2 16 h 28 h 3 20 h 40 度 1 1.0 , 收 吸.u.30 a ,度 强0.5 3 20 PL 2 10 0.0 300 500 600 400 波 长 /nm 0 ,,:,::,,: ,:: ,,: ,::,,: ,::,b, 140 ?下不同的溶剂热处理时间 波 长 /nm 图 4 样品的紫外可见漫反射吸收光谱 ,b, 140 ?下不同的溶剂热处理时间 图 5 样品的光致发光谱 品的吸收边的位置在 358 nm附 近,随着反应温度的 上升和时间的延长, 样品的吸收边仅有略微的红移. ,ZnS 的发射峰先减弱后不断增强,其 加反应温度时 对 140 ?反应 16 h 所得 ZnS的吸收曲 线, 做其切线 中 140 ?所制样品发光能力最弱,说明增加反应温度 与 X 轴相交得样品的光吸收边, 即光吸收阈值 λ, g可以抑制 ZnS晶体中硫空位的形 成, 减少晶体的缺 25 第 3 卷 第 3 期 李鑫,等,溶剂热制备球状 ZnS 纳米光催化剂及其光催化性能 陷数量.然而随着温度的继续提高,发光峰强度又开 的浓度在不同反应温度和不同反应时染料酸性橙? 始增强, 这可能是由于高温处理使得晶格中的硫原 间制备的样品的反应催化体随光照时间的变化.由图 子离开原来的位置,从而产生更多的硫空位缺陷,导 6 可知,不加入催化剂时酸性橙?浓度随光照时间的 致发光强度增强.半导体中的晶体缺陷,往往可能成 变化基本保持不变, 表明酸性橙?是一个稳定的染 为光生电子与空穴的复合中心, 不利于光生电子和 料分子,直接光解反应可以被忽略.图 6,a,表明,随着 空穴的分离.光生电子和空穴的分离效率则直接和光 制备样品处理温度的上升, 酸性橙?的降解速率迅 催化性能相关. 光生电子和空穴的分离效率越高,则 速加快,当温度达到 140:180 ?时,其活性达到最大 越有利于产生更多的光催化活性自由基. 因此,合适 值. 光催化活性的上升是因为随着溶剂热温度的上 的处理温度有利于光催化性能的提高. 从图 5 ,b, 可 升,ZnS 半导体中晶体缺陷逐渐减小,有利于光生电 子和空穴的分离效率的提高, 从而促进了光催化活 性的提高.从图 6,b,可以看出,当制备样品的处理温 ,以看出当增加反应时间时,ZnS 的发射峰先减弱后 度为 140 ?, 时间为 16 h 时, 制备的 ZnS样 品具有 增强.说明,溶剂热的处理时间也对 ZnS晶体的缺 陷 最高的光催化活性. 对 140 ?下溶剂热处理 16 h 获 的形成产生影响.处理 16 h 的发射峰最弱,说明此时 得的活性最好的 ZnS 样品,进一步考察它对甲基橙、 间下处理的 ZnS光催化剂的缺陷较 少, 可能具有更亚甲基蓝、 罗丹明 B 不同染料的光催化降解性能, 好的光催化性能. 结果见图 7.由图 7 可见,该催化剂同样对其它染料具 2.6 光催化活性测试 选用波长为 254 nm的紫外灯作为光 源,首先将 各样品对含有染料酸性橙?的水溶液进行光催化活 性测试.反应开始前,先于暗处搅拌吸附 40 min 达到 1.0 RhB 物理吸附和脱附平衡后打开光源.酸性橙?浓度随光 MB MO 照时间的变化曲线如图 6 所示.图 6,a,和,b,分别为 0.8 1.0 0.6 0C/C 0.8 0.4 0.6 00.2 C/C 0.4 0.0 空 白0 1 2 3 4 5 100 ? 120 ? t /h 0.2 140 ? 7 140 ?下溶剂热处理 16 h 获得的 ZnS图 160 ? 180 ? 对不同染料的光催化降解性能比较0.0 0 2 3 4 5 1 甲基橙,MO,亚甲基蓝,MB,罗丹明 B,RhB t /h ,a,16 h 下不同的溶剂热处理温度 有较高的光催化降解活性. 光照 5 h 后甲基橙,MO,、 1.0 亚甲基蓝 ,MB,、 罗丹明 B ,RhB, 的降解率分别为 93.04 %、64.63 %和 51.79 %.ZnS对不同染料具有不 0.8 同的降解性能,可能和染料的分子结构有关,酸性橙 [25]?、甲基橙均含有易降解的-N=N-基团,而亚甲基 0.6 蓝和罗丹明 B 的含 N 基团不同, 因此二者的光催化 0C/降解效率相对较低. C 0.4 空 白100 ? 120 ? 0.2 140 ? 3 结论160 ? 180 ? 0.0 1 0 2 3 4 5 以乙二醇为反应介质, 采用溶剂热法制备了一 t /h 系列禁带宽度为 3.46 eV 左右的球状 ZnS纳米光 催 ,b,140 ?下不同的溶剂热处理时间 化剂.光催化降解酸性橙?活性测试表明,140 ?反应 图 6 不同条件下制备的 ZnS对酸性 橙?光催化降解性能比较 irradiation [J,Material]s ResearchB ulletin,2011,46,1,,140-146, 16 h 所制样品活性最高. 其原因是该条件下制备的[13] 张立德,纳米材料[M],北京,化学工业出版社,2000,37-39, ZnS具有较 高的结晶度、较大的比表面积和较少晶格 [14] Henglein A ,Small particle researc,h physicochemical properties of 缺陷.该 ZnS催化剂对酸性 橙?、甲基橙、亚甲基蓝和 extremely small colloidal metal and semiconductor particles 罗丹明 B 均具有较好的光催化降解活性. 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