实验13 设计实验-硫酸和草酸混合液的测定(讲稿)

实验十三  设计实验—硫酸和草酸混合液的测定 （各含约0.25 moL·L-1） 一. 实验目的 1. 选择合理的方法测定混合液中硫酸和草酸的浓度。 2. 准确标定KMnO4 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液的浓度。 3. 准确测定混合液中硫酸和草酸的浓度（moL·L-1）（Et≤±0.2%）。 二. 本次 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 设计的具体要求 1. 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 目：硫酸和草酸混合液的测定 （各含约0.25 moL·L-1） 2. 实验原理：包括采用何种方法，采用何种滴定方式，滴定剂的选择，指示剂的选择，滴定和标定反应方程式； 3. 主要试剂和仪器：试剂应写明浓度； 4. 实验步骤：详细且明确，应包括试剂的配制、标准溶液的标定、试样的处理、试样的测定，每一步都必须写明所用仪器和称样量的计算； 5. 结果计算：写出标定和测定结果的计算 公式 小学单位换算公式大全免费下载公式下载行测公式大全下载excel公式下载逻辑回归公式下载 ，必须注明公式中各项的单位及意义，样品测定结果以H2SO4和H2C2O4的物质的量浓度表示（单位：mol·L-1）； 6. 用实验报告纸，时间3小时，可参考 教材 民兵爆破地雷教材pdf初中剪纸校本课程教材衍纸校本课程教材排球校本教材中国舞蹈家协会第四版四级教材 和其他参考资料，但要求独立完成。 方案示例 一. 实验原理 H2SO4的Ka2为1.0×10-2，H2C2O4的Ka1为5.9×10-2，Ka2为6.4×10-5，Ka2 (H2SO4) / Ka1 (H2C2O4) <105，Ka1 (H2C2O4) / Ka2 (H2C2O4) <105，因此不能分别准确滴定H+的浓度，只能用NaOH标准溶液直接准确滴定试液中H+的总浓度，滴定反应为： H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4  + 2H2O 化学计量点的产物为Na2SO4和Na2C2O4，溶液呈弱碱性，可选用酚酞为指示剂。 试液中H2C2O4的浓度可用KMnO4标准溶液直接准确滴定，滴定在H2SO4溶液介质中，利用MnO4-自身的颜色变化指示终点，滴定反应为： 2MnO4- + 5C2O42-+16H+＝Mn2+＋10CO2↑＋8H2O 反应的温度条件为75~85℃，用MnSO4作催化剂。 NaOH标准溶液易吸收空气中的水分和二氧化碳，只能用间接法配制近似浓度的溶液，然后通过基准物质进行标定。 标定NaOH标准溶液常用的基准物质有H2C2O4 ·2H2O和邻苯二甲酸氢钾，为使测定条件和标定条件尽可能一致，本方案中采用H2C2O4 ·2H2O作为标定NaOH标准溶液的基准物质。标定反应为： H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4  + 2H2O 化学计量点的产物为Na2C2O4，溶液呈弱碱性，可选用酚酞为指示剂。 KMnO4固体试剂中常含有少量MnO2和其他杂质，蒸馏水中常含有微量的还原性物质，因此KMnO4标准溶液必须用间接法配制。 标定KMnO4标准溶液的基准物质有Na2C2O4 ，H2C2O4 ·2H2O， As2O3，铁丝等，其中以Na2C2O4最为常用。 在0.5～1 moL·L-1的H2SO4介质中，用Na2C2O4标定KMnO4反应为：2MnO4- + 5C2O42- +16H+＝Mn2+＋10CO2↑＋8H2O 反应的温度条件为75~85℃，用MnSO4作催化剂，利用MnO4-自身的颜色变化指示终点。 二. 仪器与试剂 1. 常用滴定分析仪器，电子天平 2. 0.2％酚酞乙醇溶液 3. 基准物质H2C2O4 ·2H2O(S) 4. 基准物质Na2C2O4 (S) 5. NaOH（S） 6. 0.5 moL·L-1 MnSO4溶液 7. 0.01 moL·L-1KMnO4标准溶液（约） 8. 待测试液（约含0.025 moL·L-1 H2C2O4、0.025 moL·L-1 H2SO4） 三. 实验步骤 1. 0.10mol·L-1NaOH标准溶液的配制 用台秤称取NaOH固体1.0g于250mL烧杯中，用量筒加入250mL刚煮沸并冷却的蒸馏水溶解，混匀。（0.10 × 250／1000 × 40＝1.0g） 2. 0.10mol·L-1NaOH标准溶液的标定 第一种方案： 准确称取1.3~1.6g基准H2C2O4·2H2O于烧杯中，加水溶解后，定容于250mL容量瓶中。 准确移取25.00mLH2C2O4·2H2O溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点，消耗NaOH的体积为VmL，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。（1/2 × 0.1 × 20/1000 × 126＝0.13g，1/2 × 0.1 × 25/1000 × 126＝0.16 g） 第二种方案： 分别称取0.41～0.51g KHP三份于锥形瓶中，加25mL水溶解，加入2滴酚酞指示剂，用待测NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，并保持半分钟不褪即为终点，消耗NaOH的体积为VmL，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。 （0.1 × 20/1000 × 204＝0.41 g，0.1 × 25/1000 ×204＝0.51 g） 3. 0.01 moL·L-1 KMnO4标准溶液的配制 称取0.4 g KMnO4置于400 mL烧杯中，加入250 mL水溶解后，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放置2～3天后，用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤，滤液储于清洁带塞的棕色瓶中。（0.01 × 250/1000 × 158＝0.40 g） 4. 0.01 moL·L-1KMnO4标准溶液的标定 准确称取0.67~0.84 g Na2C2O4置于250 mL烧杯中，加约100 mL水微热溶解后，定容于250 mL容量瓶中，摇匀。（5/2 × 0.01 × 20/1000 × 134＝0.067，5/2 × 0.01 × 25/1000 × 134＝0.084，称大样，扩大10倍） 用25 mL移液管移取25.00 mL Na2C2O4溶液置于250 mL锥形瓶中，加入3 moL·L-1 H2SO4 10 mL，加热至70~85℃ （即开始冒蒸汽的温度），趁热用KMnO4标准溶液进行滴定（滴定速度不能过快，开始滴定时反应速度应慢些，可加入2滴MnSO4溶液，随着滴定的进行，Mn2+增多，滴定速度可适当加快），直至溶液呈微红色30秒不褪色即为终点（温度应保持在60℃以上），记录体积V1，单位（mL），平行标定三份。 5. 试样溶液的稀释 原始试样为0.25 mol·L-1H2SO4和0.25mol·L-1H2C2O4，浓度太大，需稀释10倍。用移液管移取25.00mL待测原始试样于250mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。 6. H2C2O4浓度的测定 用25 mL移液管移取25.00 mL试液置于250 mL锥形瓶中，加入3 moL·L-1 H2SO4 10 mL，加热至75~85℃（加入2～3滴MnSO4溶液），趁热用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不褪色即为终点（温度保持在60℃以上），记录体积V2，单位（mL），平行三份。 7. H2SO4浓度的测定 用25 mL移液管移取25.00 mL试液置于250 mL锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，用0.1 moL·L-1 NaOH标准溶液滴定至溶液呈浅微红色，30秒不褪色即为终点，记录体积V3，单位（mL），平行测定三份。 四、结果计算 1. KMnO4标准溶液的标定 2. H2C2O4浓度的测定 3. NaOH标准溶液的标定 用H2C2O4·2H2O标定：    用KHP标定：  4. H2SO4浓度的测定 或  设计方案评分标准 1. 实验原理：30分 其中标定、滴定反应方程式共四个各3分，共12分；标定NaOH溶液浓度、滴定H2SO4化学计量点pH的计算或说明及指示剂的选择各4分，共8分；KMnO4的标定和H2C2O4浓度的测定说明各5分，共10分。 2. NaOH标准溶液的配制：8分 浓度不对、量不合适、无计算各扣2分。 3. NaOH标准溶液的标定：8分 基准物质的用量无计算、指示剂不对各扣2分 4. KMnO4标准溶液的配制：8分 浓度不对、量不合适、无计算各扣2分。 5. KMnO4标准溶液的标定：8分 基准物质的用量无计算、酸度控制不准确、温度不对各扣2分。 6. 原始试样的稀释：8分 用量筒扣2分，无仪器说明扣2分。 7. H2SO4浓度的测定：5分 8. H2C2O4浓度的测定：5分 9. 结果计算：20分 NaOH、KMnO4标定计算公式，H2SO4和H2C2O4浓度计算公式各5分。 学生方案设计中存在的问题 一. 原理部分 1. 采用的方法基本正确； 2. 部分学生没有化学计量点pH值的计算或说明； 3. 部分学生没写标定、滴定反应方程式。 二. 试剂部分 基本正确。 三. 实验步骤部分 1. 0.10mol·L-1NaOH标准溶液的配制 浓度不合适、不配制、不计算所需NaOH的质量；配制NaOH所用的蒸馏水没有除去CO2 。 2. 0.10mol·L-1NaOH标准溶液的标定 H2C2O4·2H2O的称量范围不计算。 3. 0.01 moL·L-1 KMnO4标准溶液的配制 浓度不合适、不配制、不计算所需NaOH的质量；配制方法不说明。 4. 0.01moL·L-1 KMnO4标准溶液的标定 Na2C2O4的称量范围不计算。 5. 试样溶液的稀释 有的学生没有任何所用仪器说明，只提到稀释10倍。有的不进行稀释，直接进行测定。 6. H2C2O4浓度的测定 所用KMnO4的体积表述不清楚，单位不明确； 7. H2SO4浓度的测定 所用NaOH的体积表述不清楚，单位不明确。 四. 结果计算公式 1. NaOH标准溶液浓度的计算 滴定体积不写单位，在公式中造成混乱。 2. KMnO4标准溶液浓度的计算 滴定体积不写单位，在公式中造成混乱；个别学生计算公式的系数错误。 3. H2C2O4浓度的计算 没考虑稀释倍数，求出的是稀释后的浓度，而不是原始试样的浓度。部分学生计算公式的系数错误。 4. H2SO4浓度的计算 没考虑稀释倍数，求出的是稀释后的浓度，而不是原始试样的浓度。部分学生公式错误，说明对计算的把握还不够。