无锡新大中薄板有限公司
自制浸锌液铝带镀镍工艺研究
报告
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研究人员:
周超亮
周科伟
谢 磊
胡 晋
2011年12月22日
前 言
为适应公司发展需求, 本公司引进了铝带可焊性连续电镀生产线,并于2011年7月至11月完成了其调试阶段。在试行生产的过程中,发现二次浸锌带出量较大,为保证浸锌液中锌离子浓度,需要不断添加浸锌液,造成消耗很大,经实际操作经验镀2卷铝带(0.5吨)需添加多达0.1吨购自熬美方的浸锌液。浸锌的成本过高严重影响生产效率和效益,因此,考虑自制浸锌液取代敖美方浸锌液的
方案
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。
本次实验的技术支持来自于哈工大李宁课题组,以哈工大方提供的浸锌液配方为依据,展开了研究分析工作。
1、实验过程
浸锌液配置过程在此不加赘述,详情可见本文最后的附表铝带浸锌工艺规范,另外其配置过程中有如下几点需加以注意:
(1)在配置氢氧化钠-氧化锌体系时,发现氧化锌在NaOH中不溶解,经查阅文献和分析认为是ZnO纯度不够,换置为分析纯氧化锌后,实验顺利进行。
(2)在配置酒石酸钾钠-氯化铁-硫酸镍溶液时,发现得到溶液浑浊,有淡黄色絮状沉淀在溶液中沉降,放置后不能澄清,加入少量氢氧化钠固体之后试液变澄清,这是因为氯化铁的酸性使酒石酸钾钠生成酒石酸,失去络合作用,三氯化铁析出,加氢氧化钠后又生成就是酸根离子,重新络合三氯化铁。
(3)往氢氧化钠溶液中加入氧化锌时,应在氢氧化钠溶解放热期间即使加入。
完成沉锌液的配置后,拟定本次电镀实验的基本工艺流程为:碱洗除油→水洗→酸浸→水洗→一次浸锌→水洗→酸洗剥锌→水洗→二次浸锌→水洗→电镀镍。在铝带连续电镀生产线的液槽中取得除沉锌液之外其它所需槽液,并进行了模拟的全程实验(如表1所示)。
表1 自制沉锌液铝带电镀镍实验过程
实验步骤
溶液组成
时间
工艺条件
碱洗
ATALUM? S-212(敖美)
30~40g/L
15s
50℃
水洗
酸洗
硝酸HNO3 50%(体积比)
10s
浸锌一
氧化钠 NaOH 300g/L
氧化锌ZnO 40g/L
酒石酸钾钠
C4H4O6KNa·4H2O 40 g/L
氯化铁FeCl3·6H2O 2g/L
硫酸镍NiSO4·6H2O 2g/L
15s
20~25℃
剥锌
硝酸:50%(体积比)
10s
20℃
水洗
浸锌二
氧化钠NaOH 120g/L
氧化锌ZnO 14g/L
酒石酸钾钠
C4H4O6KNa·4H2O 40g/L
氯化铁FeCl3·6H2O 2g/L
硫酸镍NiSO4·6H2O 2g/L
硝酸钠NaNO3 2g/L
20s
20℃
水洗
镀镍
六水硫酸镍 240g/L
溴化钠 25g/L
硼酸 35g/L
糖精钠 0.2g/L
十二烷基硫酸钠 0.005 g/L
40S
55℃~60℃
pH 4.5~5.5(保持酸性)
电流密度 3.5-4A/dm2
先通电后入槽
另外,为了将浸锌液的效果作对比,在其它条件均不变的情况下,分别采用敖美方沉锌液以及敖美方与自制混合(1:1)沉锌液做了铝带电镀镍实验。
2、实验结果
此次实验过程中,试片经一次浸锌其表面有明显的锌层,剥锌后锌层几乎全部被剥离,再经二次浸锌,试件表面波纹状水痕。随后在赫尔槽改制的渡槽中进行了单面的镀镍过程,电流密度约为4A/dm2,得到的镀层较暗,经测试其结合力均良好,试件镀镍效果如图1所示:。
a.自制沉锌液镀镍试片 b.敖美沉锌液镀镍试片
c.混合沉锌液镀镍试片
图1.不同沉锌液所得铝片电镀镍效果
最后,为了验证实验所得的镀镍铝片的可焊性,用焊锡膏做了焊接实验,其可焊性合格,化验室周科伟出存有焊接试样。
3、成本核算及结论
在完成实验全过程后,调查了自制沉锌液所需原料市场价格,并计算自制沉锌液成本,对比结果如表2所示。
表2 自制沉锌液与敖美沉锌液成本对比
工艺
名称
药品名称
药品单价(元/吨)
药品用量
(g/L)
配液成本
(元/吨)
敖美沉锌液
(元/吨)
一次
浸锌
氢氧化钠 NaOH
2000
300
500
9000
氧化锌 ZnO
18000
40
600
酒石酸钾钠C4H4O6KNa·4H2O
12000
40
400
硫酸镍NiSO4·6H2O
40000
2
70
氯化铁FeCl3
5000
2
10
合计 1580元/吨
二次浸锌
氢氧化钠NaOH
2000
120
200
4500
氧化锌ZnO
18000
14g
210
酒石酸钾钠C4H4O6KNa·4H2O
12000
40
400
硫酸镍NiSO4·6H2O
40000
2
70
氯化铁FeCl3
5000
2
10
硝酸钠 NaNO3
—
—
—
合计 890元/吨
备注:浸锌液比重均按1.2t/m3计算,购自敖美方沉锌液为浓缩液,价格为18000元每吨,一次浸锌与水按1:1混合,二次浸锌与水按1:3混合。
这里的成本核算较为初略,不计算运输储存等成本,市场价格也存在波动,仅做参考。
本次实验最终得到以下结论:
(1)有哈工大方提供的浸锌液配方经实验证明可以有效使用,得到的镀镍层外观合格,结合力良好,可焊性达到要求。
(2)自制沉锌液相比敖美方沉锌液,使用效果并无明显差异,但可以大幅度降低了成本。
(3)由实际生产经验计算,生产中平均每镀一吨铝带可以通过自制浸锌液节约成本2800元。
附表 铝带浸锌工艺规范(由哈工大方提供)
处理项目
药品(工艺)
含量(参数)
槽液配制
注意事项
一次浸锌
NaOH
ZnO
C4H4O6KNa·4H2O
FeCl3·6H2O
NiSO4·6H2O
温度
300g/L
40g/L
40g/L
2g/L
2g/L
20~25℃
(1)浸锌槽中加入槽液总量1/2的水,溶解氢氧化钠;
(2)加入氧化锌,槽液循环加速溶解;
(3)槽外溶解酒石酸钾钠;
(4)酒石酸钾钠溶液中边搅拌边缓慢加入氯化铁、硫酸镍;
(5)将槽外溶解的酒石酸钾钠-氯化铁-硫酸镍浓缩液加入浸锌槽中,与氢氧化钠-氧化锌体系搅拌混合均匀。
(1)初始槽中加水不宜过多,保证高浓度的氢氧化钠有利于氧化锌的快速溶解;溶解时要注意温度变化,防止温度过高损坏槽体,必要时做降温处理;注意做好防护措施,避免接触溶解时产生的蒸汽;
(2)氧化锌难容,需要循环槽液,长时间溶解;
(3)酒石酸钾钠体系须在槽外溶解,防止生成沉淀,待其溶解之后再加入氯化铁和硫酸镍;
(4)氯化铁、硫酸镍的的加入不能过快,避免局部浓度过高产生沉淀,溶解时不断搅拌;
(5)将分别溶解的两体系相混合,循环槽液以便混合均匀。
二次浸锌
NaOH
ZnO
C4H4O6KNa·4H2O
FeCl3·6H2O
NiSO4·6H2O
NaNO3
温度
120g/L
14g/L
40g/L
2g/L
2g/L
2g/L
20~25℃
(1)浸锌槽中加入槽液总量1/4的水,溶解氢氧化钠;
(2)~(5)同一次浸锌;
(6)槽中加入硝酸钠,循环槽液。
(1)初始槽中加入溶液总量1/4的水,保证高浓度的氢氧化钠有利于氧化锌的快速溶解;
(2)~(5)同一次浸锌;
(6)最后在浸锌槽中加入硝酸钠,作为添加剂可提高置换反应的活化能。