157天南星检验方法确认方案

157天南星检验方法确认方案157天南星检验方法确认方案广西宝瑞坦制药有限公司GMP文件文件题目页号 1/4 天南星检验方法确认方案文件类型标准操作规程-确认与验证文件编号 SOP-CV-157-02 起草人审核人批准人起草日期审核日期批准日期颁发部门 GMP办公室生效日期分发部门质量管理部 1. 目的:建立天南星测定方法的确认方案，在实验过程中严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认天南星按《中国药典》2010年版一部测定的方法是否适用于本实验室。 2. 范围:本确认方案适用于天南星鉴...

157天南星检验方法确认方案广西宝瑞坦制药有限公司GMP文件文件题目页号 1/4 天南星检验方法确认方案文件类型标准操作规程 -确认与验证文件编号 SOP-CV-157-02 起草人审核人批准人起草日期审核日期批准日期颁发部门 GMP办公室生效日期分发部门质量管理部 1. 目的:建立天南星测定方法的确认方案，在实验过程中严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认天南星按《中国药典》2010年版一部测定的方法是否适用于本实验室。 2. 范围:本确认方案适用于天南星鉴别、含量测定的检验方法确认。 3. 组织及职责 3.1确认方案和报告的起草、审核、批准该检验方法确认方案由中心化验室负责起草，方案经中心化验室、质量管理部审核，最终由确认领导小组负责人批准。确认过程实施完成后，确认过程由方案起草人负责汇总，并经中心化验室、质量管理部审核，最终由确认领导小组负责人批准报告及合格证书。 3.2确认方案的培训确认方案批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由中心化验室主任负责该次确认方案的培训工作，并将该次的培训记录交至人力资源部归档。 3.3组织实施过程中的变更和偏差该次确认工作组织实施由中心化验室、确认管理主管领导负责，质量管理部负责对确认过程中如有出现变更和偏差的情况进行调查。 3.4实施组织人员部门姓名确认分工负责起草确认方案、确认报告，负责对相关人员进行培训。李飞玲负责确认工作的安排。确保确认工作按方案进行。中心化验室陈玉玲、负责按照方案的要求执行，并记录检验原始记录，植金兰负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。广西宝瑞坦制药有限公司GMP文件文件编号 SOP-CV-157-02 文件题目天南星检验方法确认方案页号 2/4 确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准;偏差管理杨洁 (如果需要)。负责确认过程的监督工作安排。质量管理部负责对确认中出现的问题提出指导意见，负责审核批准偏覃永全差。负责确认方案及报告的审核，提供资源。协助起草确认方案，为确认过程提供技术支持，并负责保确认小组欧扬存所有确认相关资料以备查。协调确认的正常进行，为确认过程提供技术支持。 4. 标准品和样品信息供试品及对照品信息标准品项目供试品鉴别含量测定天南星天南星对照药材品名芹菜素对照品批号浓度 / 有效期至 / 确认人 5. 分析仪器信息检验仪器信息仪器分析天平三用紫外仪紫外分光光度计项目设备编号运行状态计量合格证是否效期内确认人 - 2 - 广西宝瑞坦制药有限公司GMP文件文件编号 SOP-CV-157-02 文件题目天南星检验方法确认方案页号 3/4 6. 实施检验人员信息实验人员信息姓名学历培训情况序号 1 2 7.确认项目及方法 7.1鉴别 1) 7.1.1鉴别( 7.1.1.1操作方法:取本品粉末5g，加60%乙醇50ml，超声处理45分钟，滤过，滤液置水浴上挥尽乙醇，加于AB-8型大孔吸附树脂柱(内径为1cm，柱高为10cm)上，以水50ml洗脱，弃去水洗液，再用30%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取天南星对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法操作规程试验，吸取上述二种溶液各6µ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醇—吡啶—浓氨试液—水(8:3:3:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%氢氧化钾醇溶液，分别置日光和紫外光灯(365nm)上检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 7.1.1.2接受标准两个试验人员，采用相同方法分别测定同一批次的供试品，两人的测试结果均应符合规定要求。见下表鉴别检验人员 1 2 标准要求测定结果应呈正反应 7.2含量测定确认 7.2.1操作方法:对照品溶液的制备取芹菜素对照品适量，精密称定，加60%乙醇制成每1ml含12µg溶液，即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml|，分别置10ml量瓶中，各加60%乙醇至5ml，加1%三乙胺溶液至刻度，摇匀，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法操作规程，在400nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横 - 3 - 广西宝瑞坦制药有限公司GMP文件文件编号 SOP-CV-157-02 文件题目天南星检验方法确认方案页号 4/4 坐标，绘制标准曲线。测定法取本品粉末(过四号筛)约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)45分钟，放冷，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加1%三乙胺溶液”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含芹菜素的重量，计算，即得。 7.2.2可接受标准两个试验人员，采用相同检验仪器分别测定同一批次的供试品，两人的测试结果均应符合规定要求，两人间的相对偏差应小于2%。含量测定检验人员 1 2 标准要求本品按干燥品计算，含总测定结果黄酮以芹菜素(CHO)计，不15105相对偏差(S) 得少于0.050%。 8.根据实验结果，起草相关的结论报告。 - 4 -

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