实验十四 过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法
【目的要求】
1.掌握高锰酸钾
标准
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溶液的配制和标定方法。
2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。
【实验原理】
H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水，其反应如下：
5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2
滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。
生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2，就可以了解酶的活性。
【仪器试剂】
酸式滴定管、锥形瓶、小烧杯、棕色试剂瓶、量筒、容量瓶、分析天平。
【实验
步骤
新产品开发流程的步骤课题研究的五个步骤成本核算步骤微型课题研究步骤数控铣床操作步骤
】
1. KMnO4溶液的粗配
取2mol/dm高锰酸钾溶液20ml至于试剂瓶中，加水稀释至200ml。
2. KMnO4溶液的标定
精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4两份，分别置于250cm3锥形瓶中，各加入40cm3蒸馏水和10cm36 mol·dm-3 H2SO4，水浴上加热直约75-85℃。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60℃。
3. H2O2含量的测定：
用移液管吸取1.00cm3 30％双氧水样品，置于200cm3容量瓶中，加水稀释至标线，混合均匀。
用移液管吸取20cm3上述稀释液，置于250cm3锥形瓶中，各加入水20ml、10cm36 mol·dm-3 H2SO4、3滴1mol·dm-3硫酸锰溶液，用KMnO4标准溶液滴定至微红色。平行滴定两次，相对误差应小于0.3％，计算样品中H2O2的含量。
4.公式
C（KMnO4）=〔2/5m(草酸钠)〕*1000/M(草酸钠)*V（高锰酸钾）
ρ（双氧水）=【〔5/2c（高锰酸钾）V（高锰酸钾）M（双氧水）〕/1.00】*（200/20）
四、实验
记录
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与数据处理
KMnO4标准溶液浓度（mol/L）
混合液体积(ml)
2.00
2.00
2.00
滴定初始读数(ml)
第一终点读数(ml)
V(ml)
平均V(ml)
CH2O2(g/L)
【思考题】
1. 用KMnO4滴定法测定双氧水中H2O2的含量，为什么要在酸性条件下进行?能否用HNO3或HCl或HAc代替H2SO4调节溶液的酸度?
答：不可，HNO3有氧化性，使测定结果偏低。HCl有还原性，使测定结果偏高。HAc是弱酸，部分电离。滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀。在室温下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢,故须将溶液加热到70～80℃,但温度不能超过90℃,否则Na2C2O4分解。
2. 用KMnO4溶液滴定双氧水时，溶液能否加热?为什么?
3. 为什么本实验要把市售双氧水稀释后才进行滴定?
4．本实验过滤用玻璃砂漏斗，能否用定量滤纸过滤？
5．用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响?溶液的温度对滴定有无影响?
6. 配制KMnO4溶液时为什么要把KMnO4水溶液煮沸?配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能使用?
7．如果是测定工业品H2O2，一般不用KMnO4法，请你设计一个更合理的实验
方案
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8.为什么滴定速度过快会产生棕褐色沉淀？对测定结果有何影响？
答：来不及反应，产生了二氧化锰。是结果偏大。
【附注】
1. KMnO4溶液在加热及放置时，均应盖上表面皿。
2. KMnO4作为氧化剂通常是在H2SO4酸性溶液中进行，不能用HNO3或HCl来控制酸度。在滴定过程中如果发现棕色混浊，这是酸度不足引起的，应立即加入稀H2SO4，如已达到终点，应重做实验。
3. 标定KMnO4溶液浓度时，加热可使反应加快，但不应热至沸腾，因为过热会引起草酸分解，适宜的温度为75℃～85℃。在滴定到终点时溶液的温度应不低于60℃。
4. 开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了Mn2+后，由于Mn2+对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但注意不能过快，近终点时更须小心地缓慢滴入。
浙公网安备 33021202002483