郁金银屑片检验方法确认.

郁金银屑片检验方法确认. 编码,XJTS/YZ01310 郁金银屑片检验方法确认 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 方案起草,_日期, 年 月 日 ________________ 方案审核,日期, 年 月 日__________________ 方案批准,日期, 年 月 日__________________ 陕西香菊药业集团有限公司 1. 目的:建立郁金银屑片测定方法的确认方案，在实验过程中严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认郁金银屑片按2010年版中国药典一部802-803页是否适用于本实验室。 2. 确认的项目和范围:为了解其检验方法的可靠性，我们对其主要项目:三项薄层鉴别和含量测定进行方法确认。其余常规检查项目则不必确认，微生物限度的验证另行进行验证。 3. 组织及职责 3.1确认方案和 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 的起草、审核、批准 该检验方法确认方案由质量控制实验室负责起草，方案经实验室主任审核，最终由验证确认领导小组负责人批准。 确认过程实施完成后，确认过程由方案起草人负责汇总，并经中质量控制实验室审核，最终由确认领导小组负责人批准报告。 3.2确认方案的 培训 焊锡培训资料ppt免费下载焊接培训教程 ppt 下载特设培训下载班长管理培训下载培训时间表下载 确认方案批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由质量控制实验室主任负责该次确认方案的培训工作。 3.3组织实施过程中的变更和偏差 该次确认工作组织实施由中心化验室、确认管理主管领导负责，质量管理部负责对确认过程中如有出现变更和偏差的情况进行调查。 3.4实施组织人员 部门 姓名 确认分工 负责起草确认方案、确认报告，负责对相关人员进行 培训。 郭炜毅 负责确认工作的安排。确保确认工作按方案进行。 质量控制 宋东霞 实验室 金鹏辉 负责按照方案的要求执行，并 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 检验原始记录， 郭涛 负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。 刘楠 确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准;偏差质量技术部 朱旭松 管理(如果需要)。负责确认过程的监督工作安排。 负责对确认中出现的问题提出指导意见，负责审核批 准偏差。负责确认方案及报告的审核，提供资源。 4. 标准品和样品信息 在验证前应确认供试品信息;确认所使用的标准品信息及对照品溶液应在有效期内。 确认信息见附表1。 5. 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 仪器信息 在验证前应确认所使用的电子天平、高效液相色谱仪、干燥箱可正常使用，计量合格证在效期内，确认信息见附表2。 6. 实施检验人员信息 检验人员信息见附表3 7.确认方法 由两名检验人员，分别按以下的检验方法采用同一检验仪器分别测定同一批次健郁金银屑片供试品，对两人的检验结果进行比较确认，比较结果应符合各项目的可接受标准。 7.1鉴别检验方法确认 7.1.1操作方法: (1):取本品5片，除去包衣，研细，加甲醇10ml。加热回流15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液个2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，至紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (2)取本品13片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加入回流30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml是溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g,同法制成对照品药材溶液。再取大黄酚对照品和大黄素对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液及对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30,60?)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏后，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (3)取本品13片，除去包衣剂，研细，加石油醚(60,90?)30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作为公式品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点与同一硅胶G薄层板上，以正乙烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显同颜色的荧光斑点。 7.1.2可接受标准:两个试验人员，采用同一检验仪器分别测定同一批次的供试品，两人的测试均应显相同且符合规定的结果。记录见附表4。 7.2含量测定 操作方法:色谱条件与系统适应性 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值至2.8)(21:79)为流动相;检测波长254nm。理论塔板数按士的宁峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含士的宁0.06mg) 供试品溶液的制备 取本品40片，取出包衣，精密称定，研细，取4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液1ml，润湿，在精密加入三氯甲烷20ml，称定质量，加热回流提取2小时，放冷，再称定质量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，用铺有无水硫酸钠的干燥虑纸滤过，弃去初滤液，精密称取续滤液3ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定，即得。 可接受标准 两个试验人员，采用相同方法分别测定同一批次的供试品，两人的测试结果均的相对标准偏差?2.0%。 8.根据实验结果，起草相关的结论报告。 编码,XJTS/RP01310 郁金银屑片检验方法确认报告 报告起草,_日期, 年 月 日 ________________ 报告审核,日期, 年 月 日__________________ 报告批准,日期, 年 月 日__________________ 陕西香菊药业集团有限公司 1(概述: 1.2. 确认概述: 确认小组根据该产品的确认方案(方案号: )于 年 月 日至 年 月 日用批号: 郁金银屑片供试品，对该品种的主要检验项目薄层鉴别、含量测定的检验方法进行了确认。 1.3鉴别检验方法确认 年 月 日至 年 月 日对郁金银屑片的鉴别检验方法进行了确认，两名检验员的结果均符合相关要求。具体记录见附表4。 1.4 含量测定检验方法确认: 年 月 日至 年 月 日对郁金银屑片的含量测定方法进行了确认，两名检验员的结果偏差 ，结果均符合相关要求。具体记录见附表5。 2.评价与建议 确认实验由经培训合格的检验员进行实验，所使用的仪器均有计量合格证且在效期内，实验结果均符合要求，确认的检验方法可用于郁金银屑片的检测。 3. 验证结论: 检验方法经确认符合要求，可用于该品种的检验方法操作。 姓 名 工作部门 日 期 备 注 起草人 龙玉庆 化验室主管 审核人 郭炜毅 化验室主任 批准人 朱旭松 质量技术总监 附表1 供试品及对照品信息 项目 供试品 标准品 郁金 盐酸小檗 大黄酚 大黄素 当归对 大黄对 品名 银屑片 碱对照品 对照品 对照品 照药材 照药材 批号 有效期至 确认人 附表2 检验仪器信息 仪器 分析天平 高效液相色谱仪 鼓风干燥箱 项目 设备编号 运行状态 计量合格证 确认人 附表3 实验人员信息 编号 姓名 所属部门 薄层鉴别检验员A 质量技术部 薄层鉴别检验员B 质量技术部 含量测定检验员A 质量技术部 含量测定检验员B 质量技术部 附表4 鉴别检验方法确认 检验结果 可接受标准 检验人员 两个试验人员，采鉴别(1) 鉴别(2) 鉴别(3) 用同一检验方法分 别测定同一批次的A 供试品，两人的测 试均应显相同且符 合规定的结果。 B 附表5 含量测定方法确认 检验人员 A B 标准要求 测定结果 两人间的相对标准 偏差应小于2.0%。 相对标准偏差 (RSD%) 书中横卧着整个过去的灵魂——卡莱尔 人的影响短暂而微弱，书的影响则广泛而深远——普希金 人离开了书，如同离开空气一样不能生活——科洛廖夫 书不仅是生活，而且是现在、过去和未来文化生活的源泉 ——库法耶夫 书籍把我们引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者———史美尔斯 书籍便是这种改造灵魂的工具。人类所需要的，是富有启发性的养料。而阅读，则正是这种养料———雨果