室内空气中甲醛测定方法作业指导书
作业指导书 文件编号:
第1页 主题:民用建筑工程室内环境中甲醛酚试剂 第1版
分光光度法检测作业指导书 颁布日期: 1 编制目的
为对民用建筑工程室内空气中甲醛浓度的检验。特制定本细则。 2 适用范围
适用于民用建筑工程室内空气中甲醛浓度的检验。
3 检验依据
3.1《民用建筑工程室内环境污染控制
规范
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》GB 50325-2010 3.2《公共场所卫生标准检验方法》 GB/T 18204.26-2000
4 检验原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。
5 检验人员
检验人员须经
培训
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考核合格的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。
6 检验仪器及设备
大型气泡吸收管:出气口内径为1mm，与管底距离应为3,5mm;
空气采样器:流量范围0,2L/min，流量稳定;
具塞比色管:10mL;
分光光度计: 天平――感量0.0001g;电子天平，感量0.1g;
单标线移液管:1、2、5、20mL;刻度移液管:1、2、5、10mL;
棕色容量瓶:100mL、1000mL。
7 试剂和材料
所用的水均为三级水，所用的试剂纯度一般为分析纯。 7.1 吸收液原液:称量0.10g酚试剂[CHSN(CH)C?NNH?HCI，简称MBTH]，6432加水溶解，倾于100 mL具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。 7.2 吸收液:量取吸收原液5mL ，加95mL 水，即为吸收液。采样时，临用现配。 7.3 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g 硫酸铁铵[NHFe(SO)?12HO]用0.1mol/L4422盐酸溶解，并稀释至100mL。
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主题:民用建筑工程室内环境中甲醛酚试剂 第1版
分光光度法检测作业指导书 颁布日期: 7.4 甲醛标准储备溶液:取2.8 mL含量为36%,38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1 mL相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准储备溶液标定:精确量取20.00 mL待标定的甲醛标准储备溶液，置于250 mL碘量瓶中。加入20.00 mL0.1N碘溶液,c(1/2I)=0.1000 mol/L I,和15 22mL 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加入20 mL 0.5 mol/L硫酸溶液，再放置15min，用,c(NaSO)=0.1000 mol/L,硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现223
淡黄色时，加入1 mL 0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，
记录
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所用硫代硫酸钠溶液体积(V)，mL。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫2
代硫酸钠(V)，mL。 1
甲醛溶液的浓度用以下公式计算:
15(V,V)，C，121/ 甲醛溶液浓度(mgmL),20
式中:V—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL; 1
V—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL; 2
C—硫代硫酸钠标准溶液的准确物质的量浓度; 1
15—甲醛的当量;
20—所取甲醛标准储备溶液的体积，mL。
二次平行滴定，误差应小于0.05 mL，否则重新标定。
7.5 甲醛标准溶液:临用时，将甲醛标准储备溶液用水稀释至成1.00 mL含10ug甲醛、立即再取此溶液10.00 mL，加入100 mL容量瓶中，加入5 mL吸收原液，用水定容至100 mL，此液1.00 mL含1.0ug甲醛，放置30min后，用于配置标准色列管。此标准溶液可稳定24h。
注:可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液。
8 检验程序
8.1 采样
8.1.1 采样条件应按民用建筑工程室内环境空气样品采集实施细则进行。 8.1.2 用一个内装4mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量,采气10L。
并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。
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分光光度法检测作业指导书 颁布日期: 8.2标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按下
表
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制备标准系列。
管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液，mL 0.00 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液，mL 5.00 4.90 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 3.00 甲醛含量，μg 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00
各管中，加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，以在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线。
并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程(1)。
Y=bX+a (1) 式中:Y——标准溶液的吸光度;X——甲醛含量，μg;a——回归方程式的截距;
b——回归方程式斜率; 相关系数应γ>0.999。
8.3 样品测定
采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。按绘制标准曲线的操作步骤(见8.2)测定吸光度(A);在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度(A)。 ,8.4 结果计算
空气中甲醛浓度下式(2)计算
(A,A),a0C= (2)
b，V0,式中:C——空气中甲醛mg/m;A——样品溶液的吸光度;A——空白溶液的吸光度; ,
a —校准曲线的截距;b——回归线的斜率;V——换算成标准状态下的采样体积，L。 ,
9 测量范围、干扰和排除
9.1 测量范围
用5mL样品溶液，本法测定范围0.1,1.5μg;采样体积为10L时，可测浓度范围
30.01,0.15mg/m。
10 注意事项
10.1 室温低于15?时，显色不完全，应在25?水浴中保温操作。
10.2 显色温度低于15?时反应慢，显色不完全。20?,35?时，15min显色达最完全，放置4h稳定不变。
浙公网安备 33021202002483