硫氰酸盐滴定法
盛隆资源再生(无锡)有限公司 文件名称:硫氰酸盐滴定法(伏尔哈德法)测定银含量
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1. 目的:此方法用于测定试样(溶液)中银浓度大于1000PPm的
试样含量
+2. 方法原理:在含Ag的酸性试液中，以铁铵钒作指示剂，用
NHSCN(或KSCN，NaSCN)的标准溶液滴定，溶液中首先析出4
+-3+AgSCN白色沉淀，当Ag定量沉淀后，稍过量的SCN与Fe生成
2+红色络合物(FeSCN)指示终点的到达。
3. 仪器与试剂
3.1 万分之一天平(0.1mg)
3.2 碱式滴定管
3.3 0.1mol/L AgNO标准溶液 3
3.4 0.1mol/L NHSCN标准溶液 4
3.5 饱和FeNH(SO)?12HO溶液 4422
4. 操作步骤
4.1 样品及标准溶液的配制
4.1.1 0.1mol/L AgNO标准溶液准确称取4.2467g基准AgNO于33120?烘干2h，于干燥器内冷却，定量溶解于250ml棕色容量瓶中(标样含1%HNO) 3
4.1.2 0.1mol/L NHSCN标准溶液配制:称取7.6gNHSCN(99.5%)44溶于纯水，定量至1000ml容量瓶
4.1.3 铁铵钒饱和指示剂:称取大约10gFeNH(SO)?12HO溶于4422
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100ml纯水，溶解完后加入少许FeNH(SO)再加1:1NHO直至棕4423色变淡至褐黄色
4.2 标定f值
移取AgNO标准溶液10mlx3组，加约6滴铁铵钒指示剂，以3
NHSCN溶液滴定至终点(白色沉淀变化为淡橙红色) 4
f=mx 0.635 x V/ Vx V g/ml 标0 1 0
m——AgNO基准试剂质量 g 03
V——称取AgNO标准的体积 ml 13
V——配制AgNO标准的体积 ml 03
V——标定时消耗NHSCN溶液的体积 标4
5. 试样测定
试样预溶:称取一定量试样，以1:1 NHO溶解(如有沉淀需过3滤)，稀释至一定浓度，约1000PPm以上，待测。
滴定，移取20ml~50ml试样溶液至250ml三角瓶中，加约6滴指示剂，以NHSCN溶液滴定至终点 4
记录滴定体积
含量计算:
?W=(Vx f x V/ Vx m)x 100% 滴总取样重
W——试样中银含量比值(百分含量%)
V——滴定时消耗的NHSCN溶液体积ml 滴4
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f ——滴定度f值
V——试样溶液总体积 ml 总
V——分取试样体积 ml 取
m——称取样品总质量 g 样重
? 如结果要求表示为g/kg，则Wx1000 6. 注意事项
6.1 滴定时需充分摇动，否则结果偏低
2+2+2+6.2 溶液中如含有Cu，NO，Hg等将产生干扰 2
6.3 加入硝基苯(或邻苯二甲酸二丁酯)可使终点更易判断
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