CSM 02 01 00 05-1999
直接还原铁 ─ 金属铁含量的测定 ─ 溴-甲醇分解滴定法
1 范围
本推荐
方法
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用溴 甲醇溶解 重铬酸钾滴定法测定直接还原铁矿中的金属铁含量
本方法适用于直接还原铁矿中质量分数为15%95%金属铁含量的测定
2 原理
用溴-甲醇溶解金属铁 过滤分离不溶残渣 滤液中的铁还原成铁( ) 用重铬酸钾标
准溶液滴定
3 试剂
3.1 盐酸 1.19g/mL
3.2 硫酸 1.84g/mL
3.3 甲醇 含水量<0.1%
3.4 溴 甲醇 5%
将5mL溴混于95mL甲醇中 用前现配
3.5 过氧化氢 体积分数为30%
3.6 氯化亚锡溶液 100g/L
将119g二水合氯化亚锡(SnCl2 2H2O)溶于200mL盐酸中 加热 冷却 用水稀释至1L
混匀
3.7 氯化汞溶液 50g/L
3.8 硫磷混酸
边搅边将150mL硫酸慢慢注入700mL水中 加150mL磷酸(r1.7g/mL)
3.9 铁
标准
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溶液 c(Fe)=0.005000mol/L
将0.4000g高纯氧化铁 Fe2O3质量分数>99%溶解在40mL盐酸(r1.19g/mL)中 移入
1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀
注 如氧化铁纯度未知 应分取100mL蒸发至小体积标定
3.10 重铬酸钾标准溶液 c(1/6K2Cr2O7)=0.05000mol/L
称取2.4518g预先在150烘干2h并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾 质量分数至
少99.9%溶解在适量水中 移入1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀
3.11 二苯胺磺酸钠(C6H5NHC6H4SO3Na)溶液 2g/L
4 仪器
4.1 磁搅拌器 涂有聚四氟乙烯的磁搅拌子
4.2 过滤器 孔径<1m
带玻璃棉的过滤器或塑料微孔过滤器
5 操作步骤
5.1 称样
称取约0.25g试样 精确至0.0002g
5.2 空白试验
随同试样作空白试验
5.3 试样处理
5.3.1 分解
将称取的试样置于干燥的100mL锥形瓶中 加50mL溴 甲醇溶液 盖上
表
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面皿 在室
温下 用磁搅拌器搅拌 30min(在通风橱内进行) 立即用过滤器抽滤 滤液收集在吸滤瓶
中 用甲醇洗至无色 每次5mL约洗6次 然后用水洗3次 将溶液移至600mL烧杯中
用水洗净吸滤瓶
往滤液中加20mL硫酸 加热至冒硫酸浓烟 取下 冷却 加10ml过氧化氢 再次蒸发
至冒硫酸烟 反复进行上述操作至完全除去溴和甲醇 冷却 缓缓加入 140mL水 25mL盐
酸 煮沸溶解盐类
注 如金属铁含量 质量分数 超过50%定容200mL分取100mL
5.3.2 还原
边搅边逐滴加氯化亚锡溶液于煮沸的溶液中至黄色消失 过量 2滴 流水冷却 用水
稀释至300mL加15mL氯化汞溶液 放置约5min
5.4 测量
5.4.1 滴定
加25mL硫磷混酸 6滴二苯胺磺酸钠溶液 用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色
5.4.2 空白试验
用 10.00mL铁标准溶液代替试样 用同样的试剂 相同的操作步骤测量空白值 滴定
所耗重铬酸钾标准溶液的体积减去1.00mL(分取溶液则减0.50mL)即为空白值
6 计算
按下式计算金属铁含量 以质量百分数表示
c(V - V0)
55.85
1000
wMFe = ──────────── 100
m
式中 c─重铬酸钾标准溶液的浓度[c(1/6K2Cr2O7)]mol/L
V0 ─ 滴定空白所需重铬酸钾标准溶液的体积 mL
V─滴定试液所需重铬酸钾标准溶液的体积 mL
m─称取试料的质量 g
55.85─铁的摩尔质量 g/mol
浙公网安备 33021202002483