称量和滴定操作实验报告

称量和滴定操作实验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 实验一酸碱溶液的配制和浓度的比较一、目的与要求(1)熟练滴定管的洗涤和使用及滴定操作，学会准确地确定终点的方法。(2)掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。(3)熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。掌握酸碱指示剂的选择方法。二、预习与思考预习本书第三章第二节“量器及其使用”。(2)查阅本书附录“常用数据 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf ”中有关常用指示剂的内容。(3)预习酸碱滴定的基本原理和滴定曲线。误差与数据处理。(4)思考下列问题：如何正确使用酸碱滴定管？应如何选择指示剂？用NaOH溶液滴定HAc溶液时，使用不同指示剂对于滴定结果有何影响？以观察溶液中指示剂颜色变化来确定滴定终点是否准确？应如何准确判断或确定终点？三、实验原理浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和C02因此不能直接配制准确浓度的HCI和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。酸碱指示剂都具有一定的色变范围。0.2mol•L1NaOH和HCI[1]溶液的滴定（强酸与强碱的滴定），其突跃范围为pH4〜10,应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强酸与弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂。四、仪器与药品酸式和碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，浓盐酸，NaOH(s),HAc(0.1mol•L1)，甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.2%)，甲基红指示剂(0.2%)。五、实验内容.0.1mol•L1HCl溶液和0.1mol•L1NaOH溶液的配制HCl溶液配制［2］。通过计算求出配制500mL0.1mol•L1HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约6mol•L1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中［3］，并稀释成500mL贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。（2）NaOH溶液配制［4］。通过计算求出配制500mL0.1mol-L1NaOH溶液所需的固体NaOH勺质量，在台秤上迅速称出（NaOH应置于什么器皿中称量？为什么？），置于烧杯中，立即用1000mL水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签，注意应养成此习惯。长期使用的NaOH标准溶液，最好装入下口瓶中，瓶口上部最好装一碱石灰管。（为什么？）.NaOH溶液与HCI溶液的浓度的比较按照本书第三章第二节“量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支（检查是否漏水）。先用去离子水将使滴定管淌洗2〜3次，然后用配制好的少量盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗2〜3次，再于管内装满该酸溶液；用少量NaOH标准溶液将碱式滴定管淌洗2〜3次，再于管内装满该碱溶液。然后排除两滴定管管尖空气泡。（为什么要排除空气泡？如何排除？）分别将两滴定管液面调节至0.00刻度线或稍下处（为什么？），静止1min后，精确读取滴定管内液面位置（应读到小数点后几位？），并立即将读数记录在实验报告本上。取250mL锥形瓶一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟10mL的速度放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCI溶液滴定锥形瓶中的碱，同时不断摇动锥形瓶，使溶液均匀，待接近终点[5]时，酸液应逐滴或半滴滴入锥形瓶中，挂在瓶壁上的酸可用去离子水淋洗下去，直至溶液由黄色恰变橙色为止，示为滴定终点。读取并记录NaOH溶液及HCI溶液的精确体积。反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比（VNOH/VHCI，直至三次测定结果的相对平均偏差在0.2%之内，取其平均值。以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCI溶液，终点由无色变微红色，其他步骤同上。3.以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较用移液管吸取3份25mL0.1mol•L1HAc溶液于3个250mL锥形瓶中，分别以甲基橙、甲基红、酚酞为指示剂进行滴定，并比较3次滴定所用NaOH溶液的体积。六、数据记录和结果处理数据记录及报告示例[6]如表11-1和表11-2所示。表11-1NaOH溶液与HCI溶液的浓度的比较表11-2以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较七、问题与讨论配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称取固体NaOH而不用移液管和 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么？玻璃器皿是否洗净，如何检验？滴定管为什么要用标准溶液淌洗3遍？锥形瓶是否要烘干？为什么？滴定时，指示剂用量为什么不能太多？用量与什么因素有关？为什么不能用直接配制法配制NaOH标准溶液？用HCI溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？八、注释[1]此处0.2mol•L－1－1NaOH和0.2mol•L－1HCl应表示为c(NaOH)=0.2mol•L1和c(HCI)=0.2mol•L。本章中物质的基本单元均选用一分子（或离子），故简化表示如上。[2]HCl标准溶液通常用间接法配制，必要时也可以先制成HCl和水的恒沸溶液，此溶液有精确的浓度，由此恒沸溶液加准确的一定量水，可得所需浓度的HCI溶液分析实验中所用的水，一般均为纯水（蒸馏水或去离子水），故除特别指明者外，所说的“水”，意即“纯水”。固体氢氧化钠极易吸收空气中的C02和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法2－离子，常用方法有如下两种：除去CO3在平台上称取一定量固体NaOHf烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积（配成所要求浓度的标准溶液），加入1〜2mL20%BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。饱和的NaOH溶液（50%）具有不溶解Na2CO3勺性质，所以用固体NaOHE制的饱和溶液，其中Na2CO可以全部沉降下来。在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH溶液，待溶液澄清后，吸取上层溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。滴定液加入的瞬间，锥形瓶中溶液出现红色，渐渐褪至黄色，表示接近终点。可按表11-1和表11-2 格式 pdf格式笔记格式下载页码格式下载公文格式下载简报格式下载 进行数据记录和处理。在预习时要求在实验记录本上画好 表格 关于规范使用各类表格的通知入职表格免费下载关于主播时间做一个表格详细英语字母大小写表格下载简历表格模板下载 和做好必要的计算。实验过程中把数据记录在表中，实验后完成计算及讨论。物质的称量和容量器皿的校准吴心悦（环境工程163班宁波xx013219）摘要（1）掌握正确使用FA1104N电子天平的方法，掌握直接称量法和差减称量法的操作。（2）基本掌握定量分析仪器的校准方法和意义。关键词电子天平;物质的称量;容量仪器校准;1.引言由于玻璃加工工艺的原因和热胀冷缩的特征，在不同温度条件下使用的量器，其实际容积往往会与其所标示的体积不完全相符。因此，对于精准度要求较高的分析，必须对量器进行校正，以满足准确分析测定的要求。容量器皿的校准方法通常有称量法和相对校准法两种。实验部分2.1实验原理表1在不同温度下纯水体积的综合换算系数2.2器试18191.002491.0026520211.002831.0030122231.003211.0034124251.003631.00385仪与剂仪器设备FA1104N电子天平，称量瓶，表面皿，酸式（或碱式）滴定管（25mL），容量瓶（25mL250mL，移液管（25mL，吸耳球，温度计，滴管，纸带，滤纸。试剂硼砂。2.3实验方法1.电子天平称量（1）直接称量法称量表面皿领取一个洁净的表面皿，记下其编号。在电子天平上准确称量，记录其质量（准确至小数点后第四位）。2）差减称量法称取试样用纸袋带住已经装入试样的称量瓶，轻轻放入电子天平的盘上准确称其质量（准确至小数点后第四位）。用纸带带住称量瓶从天平箱中移出，在表面皿上方用小纸片隔开取下称量瓶瓶盖，用瓶盖轻轻敲击称量瓶口侧上缘，倾出0.38~0.42g试样于表面皿，边弹击称量瓶口边使称量瓶慢慢直立，盖上瓶盖后再在电子天平托盘上准确称量，两次称量之差即为倾于表面皿的试样质量。将盛有试样的表面皿放到电子天平托盘上再次称量，减去空的表面皿质量即是试样的质量。比较试样质量的符合程度。同样再在表面皿上依次称取0.38~0.42g试样两份，并作称量结果检验。2.容量仪器的校准（1）容量瓶（250mL与移液管（25mL的相对校正用洗净的25mL移液管准确吸取蒸馏水移入已洗净并经自然晾干的250mL容量瓶中，共移取10次，观察瓶颈处弯月面最低点是否与刻度线相切，如不相切，应另作一个标记。经相互校准后的移液管和容量瓶可以配套使用。（2）容量瓶（25mL的校正先准确称出干燥洁净的25mL容量瓶的质量，加入蒸馏水至刻度线,用滤纸将瓶外及瓶颈内壁刻度以上的水吸干，然后再称量，两次质量之差即为蒸馏水的质量，算出该容量瓶在20C时的实际体积。（3）25mL滴定管的校正先准确称出干燥洁净的25mL容量瓶的质量。在洁净的滴定管中装入蒸馏水并调至零刻度，然后放出一段蒸馏水（如10mL准确记录读数至0.01mL）于容量瓶中，盖上盖子，准确称出容量瓶和瓶中蒸馏水的总质量；再继续放第二段滴定管中的蒸馏水，再称量，直至放出25.00mL。由每段蒸馏水的质量算出滴定管每段的实际容积，并计算每段滴定管的校正值和总校正值。以滴定管读数为横坐标，总校正值为纵坐标，绘制该滴定管的校正曲线。实验数据处理2）差减称量法差减称量法的数据记录（3）容量瓶与移液管的相对校正容量瓶内溶液体积比容量瓶标示值小。（4）容量瓶的校正称量法校正容量瓶的数据记录（5）滴定管的校正称量法校正滴定管的数据记录结果与讨论在实验中，误差总是存在。我们在做实验时要严格按照实验步骤，尽量减小偶然误差的发生。对于可以避免的系统误差，我们做实验之前要校准容量仪器，将误差控制在可测得的范围内。结论正确使用电子天平称量物质。容量仪器存在误差，必须对量器进行校准思考题（1）在取放称量瓶时，为什么只能用纸带带动？（2）分段校准滴定管时，每次放出的纯水的体积是否一定要整数？为什么？（3）什么是直接称量法、固定称量法和差减称量法？什么情况下选用差减称量法？华师分析实验报告答案实验一：固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？答：固定称量法优点：适于称量不易吸湿、在空气中稳定，且呈粉末状或小颗粒状的样品，此称量法更直接。缺点：不适用于块状物质的称量，且不易控制指定质量试样的量递减称量法优点：适用于易吸水，易氧化，易与CO反应及易挥发的样品。缺点：步骤较多，较繁琐2在递减称量过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对测定会造成什么误差？若试样倾入烧杯内再吸湿，对称量结果是否有影响？为什么？答：若称量瓶内的试样吸湿，则会使测定结果偏低，因为在称量过程中，是由两次称量之差求得的，若在称量瓶内试样吸湿了，就会是差值减小。若试样倾入烧杯内再吸湿，则对称量结果没有影响。递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：不能，因为用小勺取样会使小勺中沾上部分试样，造成误差。实验二：配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么?答：应选用托盘天平，因为这只是粗称，不需要用精密仪器。在滴定分析中，滴定管、移液管为什么要用操作溶液润洗几次？滴定使用的锥形瓶是否也需要用操作溶液润洗？为什么？答：（1）在滴定分析中，滴定管、移液管，若不用操作溶液润洗，将会稀释滴定时的标准溶液，使滴定结果偏低。（2）滴定使用的锥形瓶不需要用操作溶液润洗，否则会使滴定结果偏高。HCI与NaOH溶液定量反应后，生成氯化钠和水，为什么用HCI滴定NaOH溶液时采用甲基橙做指示剂，而用NaOH商定HCI溶液时采用酚酞做指示剂？答：用HCI滴定NaOH溶液时，甲基橙【突变范围ph=3.1（红）~4.1（黄）】先加入装有NaOH溶液的锥形瓶中时呈黄色，当达到化学计量点时，溶液呈橙色，若用酚酞【突变范围ph=8.0（无色）~9.6（红）】则无明显的颜色变化，。用NaOH滴定HCl溶液时，酚酞加入装有HCI溶液的锥形瓶中时呈无色，当达到化学计量点时，变成红色。若用甲基橙，当达到化学计量点时，ph=7.0，在此之前溶液早已变成橙色，故无法控制滴定量。实验三：1.盛放邻苯二甲酸氢钾的锥形瓶是否需要干燥？加入溶解的水量是否需要准确？为什么？答：（1）不需要，因为溶解邻苯二甲酸氢钾时也需要加水溶解。（2）不需要准确，因为无论加多少水，邻苯二甲酸氢钾的物质的量都是不变的。2.试验中称取（NH4）?SO4式样质量为0.6-0.8g，是如何确定的?答：因为aOH=0.1mol/l，VNaOH=20~25m，lnNH4+=0.002~0.005mol所以m(NH4)?SO4=[n(NH4+)*132*5]/2=0.6~0.8g(NH4)?SO4能否用标准碱溶液来直接滴定？为什么？答：不能，因为NH4酸性太弱，用标准碱溶液滴定时无法使指示剂显色。、为什么中和甲醛中的游离酸以酚酞为指示剂，而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红做指示剂？答：甲醛中的游离酸是少量被氧化了的甲酸，因为甲酸的显色范围偏碱性，所以以酚酞为指示剂，而铵盐中的游离酸的显色范围是偏酸性，所以以甲基红为指示剂。、本实验中指示剂的颜色变化是由红变黄，最后变成橙色为终点，为什么？答：由红变黄是因为中和了铵盐中的游离酸，而指示剂最后变橙色是因为甲基红的黄色与酚酞的红色的混合色而造成，化学计量点时，溶液呈弱碱性，使酚酞变成微红色，加上甲基红的变色，故本实验中指示剂的颜色变化由红变黄，最后变成橙色为终点。NH4NO3、NH4C、NH4HCO中含氮量的测定，能否用甲醛法?答：第三个不可以，因为NH4会与甲醛生成氢离子，与HC03生成CO而无法被准确滴定。实验四：络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：减小反应时PH的突跃现象。在水溶液中，EDTA能以H6Y2+/H5Y+/H4Y/H3Y-/H2Y2-/HY3-/Y4-七种形体存在，其中Y4-与金属例子形成的络合物最稳定，所以溶液的酸度成为影响络合物的稳定性的一个重要因素。（Y4-在PH>10.26时最稳定）在络合滴定过程中，随着滴定剂与金属离子反应生成相应的络合物，溶液的酸度会逐渐升高，酸度升高不仅会减小MY自身的条件常数，降低反应的完全程度，而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差加大，甚至不能准确滴定。使用缓冲溶液就是为了减小溶液PH的变化幅度。2、能否取等量混合试液两份，一份控制在PH=1.0滴定Bi3+,另一份控制PH=5~6滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？答：不能，因为PH=5~60寸，Bi3+会水解，不能准确测出Bi3+、Pb2+总量。（look书P62）3、试述连续滴定Bi3+、Pb2+全过程试液颜色变化的情况与原因？答：移取Bi3+和Pb2+1合液于锥形瓶中，滴加2滴二甲酚橙，溶液变为紫红色，用EDTA标准溶液进行滴定，当溶液由紫红色变为亮黄色时，即达到Bi3+的滴定终点；用六次甲基四胺调节溶液颜色至稳定的紫红色（此时溶液的PH值为5—6），继续用EDTA滴定，当颜色又由紫红色变为亮黄色时，即为Pb2+的滴定终点4、用金属锌标定EDTA溶液，以二甲酚橙作指示剂和用络黑T做指示剂时，滴定条件有何不同？为什么？答：以二甲酚橙作指示剂时，其溶液PH=5.5,用络黑T做指示剂时，PH=10因为络黑T与金属锌会形成红色配合物以指示终点，络黑T是二元弱酸，其Pka2=6.3,Pka3=11.55在PH小于6.3或大于11.55时主要以HIn2-（紫红）和In3-（橙色），配合物的颜色差别并不明显，只有PH=10时主要以HIn2-（蓝色）形式存在，与配合物颜色有明显的差别才可用于指示。实验五：1、为什么K2Cr2O7能直接称量配制成准确浓度的溶液？现需配制0.02mol/l的K2Cr2O7溶液200ml，应称多少克K2Cr2O7答：因为K2Cr2O7化学性质稳定，不易发生变质，且易于制纯，故可直接称量配制成准确浓度的溶液。需要的m=0.02mol/l*0.2L*294g/mol=1.176g分解铁矿石时，为什么要在低温下进行？如果加热至沸会对结果产生什么影响？答：因为FeCI3易升华，大部分在超过100C时就挥发到空气中去了，所以要在低温下分解，如果加热至沸，会造成盐酸的损失。3、解释如下实验步骤为什么要趁热逐滴加入SnCI2?SnCI2量不足或多加对结果有何影响？滴定前为什么要加水稀释溶液滴定前为什么要加入H2SO4--H3PO4昆合溶液？为什么要马上滴定？答：①用SnCI2还原Fe3+时，温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。若SnCI2量不足则无法充分还原Fe3+，若多加，溶液由红直接变为无色，影响以后K2Cr2O7滴定Fe2+因为盐酸浓度应控制在4mol/l,若大于6mol/l,Sn2+会将甲基橙还原为无色，无法指示Fe3+的还原反应，所以要加水稀释。滴定前加入H2SO4--H3PO4昆合溶液，是为了生成磷酸络合物，扩大突跃范围，使指示剂可在此范围内变色，更容易观察现象，同时也消除了FeCl4-黄色对终点观察的干扰。马上进行滴定是为了避免Fe2+在空气中暴露太久，被空气氧化而影响滴定结果。新建MicrosoftWord文档内容仅供参考