实验十、调味品掺假掺杂的鉴别检验（A、食盐中硫酸盐的检测；B、食醋中游离矿酸的检验；C、酿造醋和人工合成醋的鉴别检验）调味品掺假掺杂的鉴别检验实验目的：食品掺假、掺杂和伪造不仅影响食品卫生，危害消费者健康，而且影响食品的营养成分，控制食品掺伪早已纳入食品检测工作的议事日程。通过实验学习检测调味品掺假的实验原理和快速检测法。A、食盐中硫酸盐的检测一、实验原理：食盐的种类有井盐、矿盐、海盐和湖盐。这些盐中常常含有硫酸盐，这些硫酸盐多以硫酸钠和硫酸镁的形式存在，过多则味苦，甚至引起轻微腹泻；这种盐不可用于盐渍鱼、肉制品，因为它会阻碍盐渍食品肉质的成熟，并会使肉品粗老、坚硬、滋味不鲜美GB2721-81规定了食盐卫生标准：其中井盐、海盐、湖盐％，以SO42-计）W2,矿盐（％,以SO42-计）W4。铬酸钡溶解于稀盐酸中，可与样品中硫酸盐生成硫酸钡沉淀。溶液中和后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态，过滤除去，而滤液则含有为硫酸根所代出的铬酸离子。与标准系列比较定量。二、实验试剂与仪器：（一）试剂1、铬酸钡混合液称取19.44g铬酸钾与22.44g氯化钡，分别溶于1000mL水中，加热至沸腾。将两液共同倾入3000mL烧杯内，生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀降后，倾出上层液体,然后每次用1000mL水冲洗沉淀5次左右。最后加水至10000mL,成混悬液，每次使用前混匀。2、2.5mol/L盐酸；3、1：2氨水；4、硫酸盐标准溶液称取1.4787g干燥过的无水硫酸钠或1.8141g干燥过的无水硫酸钾，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶内，加水稀释至刻度。此溶液每毫克相当于1mg硫酸根。（二）仪器分光光度计三、实验步骤：1、称取20g（+O.Olg）样品，置于250mL烧杯中，加约100mL水，加热溶解，然后过滤，滤液收集在250mL容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止（用硝酸银溶液检查不发生白色混浊为止）。加水至刻度，混匀。2、吸取上述滤液5.0mL，置于150mL三角瓶中，加水至50mL。3、吸取0，1.0，2.0，3.0,4.0,6.0mL硫酸盐标准溶液，分别置于150mL三角瓶中，各加水至50mL。每瓶中加入3~5粒玻璃珠及1mL2.5mol/L盐酸，加热煮沸5min；再分别加入2.5mL铬酸钡混悬液，再煮沸5min左右，使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀。4、取出三角瓶放冷，于每瓶内逐滴加入1：2氨水，中和至呈柠檬黄色为止。5、分别过滤于50mL具塞比色管中（滤液应透明），用水洗涤3次，洗液收集于比色管中，最后用水稀释至刻度用1cm比色皿以零管调节零点，于波长420nm处测吸光度，绘制标准曲线或计算标准曲线回归方程比较定量。四、结果计算：AX=x100mxVx1000250式中：X——样品中硫酸盐的含量，％；A测定用样品相当硫酸盐的含量（mg）；V——测定时样品稀释液体积（mL）；m样品质量（g）。五、思考题：1、样品处理时用硝酸银溶液检测滤液的目的是什么？2、作好此实验的操作要点是什么？B食醋中游离矿酸的检验一、实验原理：游离矿酸（硫酸、盐酸、硝酸及硼酸等）存在时，氢离子浓度增大，可改变指示剂的颜色。GB2719-81规定了食醋的卫生标准，醋酸（％，以醋酸计）三3.5，并规定游离矿酸规定为不得检出。因游离矿酸对人体都有损害作用。二、实验试剂：1、刚果红试纸取0.5g刚果红，溶于10mL乙醇与90mL水内，将滤纸浸透此液后阴干，贮备用。或商品化的刚果红试纸。2、0.01％甲基紫溶液。三、实验步骤：1、用刚果红试剂沾少许样品，观察其颜色变化情况，若试纸变为蓝色表示有游离矿酸存在。2、取5mL样品，加水稀释至2%醋酸含量，加2〜3滴0.01%甲基紫溶液，溶液呈绿色表示有游离矿酸存在。四、实验
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：1、如果样品颜色很深时，用活性炭脱色过滤后再测试。2、乙酸是弱酸，pH值不能达到使刚果红试纸和甲基紫溶液变色的程度。但若有游离的酒石酸及草酸，则甲基紫溶液也呈阳性反应，必须进一步按下列法做确证实验：硫酸试验：取样品5mL于试管中，加5%氯化钡溶液2mL,有白色混浊或沉淀产生证明有硫酸或其盐存在。盐酸试验：取样品5mL于试管中，加1%硝酸银溶液2滴，若有白色混浊或沉淀产生证明有盐酸或氯化物存在。硝酸试验：取二苯胺结晶一小粒于瓷皿中，加样品5滴，再加浓硝酸1滴，若有硝酸存在时则呈蓝色。C酿造醋和人工合成醋的鉴别检验食醋的酿造是经淀粉的分解，酒精发酵和醋酸发酵三阶段而制成的体液调味品，它不仅带有酸味而且还兼有特殊的芳香味道。用工业冰醋酸直接兑水配制食醋，到市场销售，将危害消费者身心健康。可用碘液法和高锰酸钾法鉴别检验酿造醋和人工合成醋。(一)碘液法一、实验试剂：1、20%氢氧化钠；2、戊醇；3、0.1mol/L碘液4、10%硫酸。二、实验步骤：取样品50mL置于分液漏斗中，滴加20％氢氧化钠溶液至呈碱性，加入戊醇15mL，振摇，静置。分出戊醇，用滤纸过滤，收集滤液于蒸发皿内，置水浴上蒸干。残渣用少量水溶解，再滴加数滴硫酸使呈显著酸性。滴加碘液，如为酿造醋，则溶液出现浑浊，并产生明显褐色沉淀。（二）高锰酸钾法一、实验试剂：1、3%高锰酸钾——磷酸液：称取3g高锰酸钾加85%磷酸15mL与20mL蒸馏水混合，将其溶解并加水稀释至100mL；2、草酸一硫酸液：5g无水草酸或含2分子结晶水的草酸7g溶解于1：1硫酸中至100mL；3、亚硫酸品红溶液：取0.1g碱性品红，研细后加入8O°C蒸馏水60mL，待其溶解后放入100mL容量瓶中，冷却后加10mL10%亚硫酸钠和1mL盐酸，加水至刻度混匀，放置过液，如有颜色可用活性炭脱色，若出现红色应重新配制。二、实验步骤：1、取10mL样品加入25mL纳氏比色管中，然后加0.5mL的3%高锰酸钾——磷酸液，观察其颜色变化;5min后加草酸一硫酸液2mL，摇匀。最后再加亚硫酸品红溶液5mL，20min后观察它的变化情况。2、观察结果：加高锰酸钾加亚硫酸品红酿造醋很快变色深紫色蒸馏酒醋变色较慢淡紫色人工合成醋无变化（或紫红色）无色或几乎无色3、高锰酸钾试验结果记录与评价。溶液颜色变化情况四、思考题：1、碘液检验法中，滴加碘液前为何将溶液调整呈酸性？2、简述高锰酸钾鉴别法的实验原理，为何人工合成醋无此反应。
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