工作场所空气有毒物质测定—氨检测作业指导书氨的纳氏试剂分光光度法1适应范围本作业指导书规定了工作场所空气中氨浓度的测定
方法
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，适用于工作场所空气氨浓度的测定。2引用
标准
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GBZ/T160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物3工作目的与要求3.1确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。4工作原理及条件4.1原理空气中氨用大型气泡吸收管采集，在碱性溶液中，氨与纳氏试剂反应生成黄色；于420nm波长下测量吸光度，进行测定。4.2仪器4.2.1大型气泡吸收管。4.2.2空气采样器，流量0～3L/min。4.2.3具塞比色管，10ml。4.2.4分光光度计。4.3试剂实验用水为无氨蒸馏水。4.3.1硫酸，ρ20＝1.84g/ml。4.3.2吸收液：硫酸溶液（0.005mol/L）4.3.3纳氏试剂：溶解17g氯化汞于300ml水中；另溶解35g碘化钾于100ml水中；将前液慢慢加入后液中至生成红色沉淀为止。加入600ml氢氧化钠溶液（200g/L）和剩余的氯化汞溶液，混匀。贮存于棕色瓶中，于暗处放置数日，取出上清液置于另一棕色瓶中，用胶塞塞紧，避光保存。4.3.4标准溶液：准确称取0.3879g硫酸铵（于80℃干燥1h），溶于吸收液中，定量转移入100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml氨标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成20.0μg/ml氨标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。5样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。在采样点，串联两只各装有5.0ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量采集15min空气样品。样品空白:将装有5.0ml吸收液的大型气泡吸收管带至采样点,除不采集空气样品外,其余操作同样品。采样后，立即封闭吸收管进出气口，置清洁的容器内运输和保存。样品尽量在当天测定。6分析步骤6.1对照试验：将装有5.0ml吸收液的大型气泡吸收管带至采样点，除不采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2样品处理：将采过样的吸收液洗涤吸收管内壁3次。前后管分别取出1.0ml样品溶液于具塞比色管中，加吸收液至10ml，摇匀，供测定。若浓度超过测定范围，用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。6.3标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90、1.20ml氨标准溶液，各加吸收液至10.0ml，配成0.0、2.0、6.0、10.0、14.0、18.0、24.0SYMBOL109\f"Symbol"μg氨标准系列。向各标准管加入0.5ml纳氏试剂，摇匀；放置5min，于420nm波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对氨含量（μg）绘制标准曲线。6.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。样品吸光度减去样品空白对照吸光度后，由标准曲线得氨含量（μg）。7计算7.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。………………（1）式中：Vo－标准采样体积，L；V－采样体积，L；t－采样点的气温，℃；P－采样点的大气压，kPa。7.2按式（3）计算空气中氨的浓度：………………（3）式中：C－空气中氨的浓度，mg/m3；m1，m2－测得前后样品管中氨的含量，μg；Vo－标准采样体积，L。7.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。8说明8.1本法的检出限为0.2μg/ml；最低检出浓度为0.13mg/m3（以采集7.5L空气样品计）。测定范围为0.2～2.4μg/ml；相对标准偏差为2.4%。8.2本法前管的采样效率>80％。8.3甲醛和硫化氢对测定有干扰。在吸收管前加醋酸铅棉花管可消除硫化氢的干扰。
浙公网安备 33021202002483