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综述评论
溅射沉积技术的发展及其现状
杨文茂!," 刘艳文! 徐禄祥! 冷永祥! 黄 楠#!
!# 西南交通大学材料学院生物材料及表面工程研究所 成都 $!%%&!;
"# 中国工程物理研究院机械制造工艺研究所 绵阳( )$"!’%%
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摘要 论述了溅射沉积薄膜技术的发展历程及其目前的研究应用状况。二极溅射应用于薄膜制备,揭开了溅射沉积技
术的序幕,磁控溅射促使溅射沉积技术进入实质的工业化应用,并通过控制磁控靶磁场的分布方式和增加磁控靶数量,进一
步发展为非平衡磁控溅射、多靶闭合式非平衡磁控溅射等,拓宽了应用范围。射频、脉冲电源尤其是脉冲电源在溅射技术中
的使用极大地延伸了溅射沉积技术的应用范围。
关键词 溅射沉积 磁控溅射 非平衡磁控溅射 脉冲溅射
中图分类号:KLM& 文献标识码:N 文章编号:!$O"FO!"$("%%P)%&F%"%MF%O
真空薄膜技术的迅猛发展起因于现代科技发展
的需求。薄膜技术可有效而经济地改变零件表面功
能,防止因磨损、腐蚀或氧化引起的失效,延长其使
用寿命。此外,相对传统材料制备技术,薄膜技术能
制备多种新型材料,满足特殊使用条件和功能对新
材料的需求。
溅射沉积技术自上世纪三四十年代首次利用溅
射现象实验制取薄膜,并于六七十年代实现工业应
用以来[!],以其独特的沉积原理和方式,在短短数十
年内便得以迅速发展,新工艺技术日益完善,并以此
制备的新型材料层出不穷。
溅射沉积是在真空环境下,利用荷能离子轰击
材料表面,使被轰击出的粒子沉积在基体表面的技
术。溅射沉积技术的发展历程中有几个具有重要意
义的技术创新应用,分别是二极溅射,平衡磁控溅
射,非平衡磁控溅射和脉冲电源在溅射中的应用等。
二极溅射是所有溅射沉积技术的基础,二极溅
射应用于薄膜沉积,确立了溅射沉积技术的基本原
理和方式。二极溅射结构简单、便于控制、工艺重复
性好,主要应用于沉积原理的研究,由于该方法要求
工作气压高( Q ! J))、基体温升高和沉积速率低等
缺点限制了它在生产中的应用。为了克服二极溅射
的缺点,出现了增加辅助电极的三极溅射和四极溅
射,在降低工作气压后仍能保持足够高的等离子体
密度,提高沉积速率。但这两种技术并不能抑制二
次电子对基体轰击所造成基体温升过高的问题。
常规平衡磁控溅射可增加对靶材溅射而减少对
基体的轰击,有效地解决了二极乃至三极、四极溅射
收稿日期:"%%MF!"F"%
基金项目:国家自然科学基金(8/C&%M%%!%’)
#联系人:教授,博导,K->:%"R S RO$%%$"P,TF.)1>:=2)*+*)*!’P$U!$&C E/.
M%"
真 空 科 学 与 技 术 学 报
VWIX8N0 WY ZN[IIH G[\T8[T N8D KT[78W0W](([7\8N)
第 "P卷 第 &期
"%%P年 P、$月
万方数据
固有的缺陷,因此得以广泛应用;非平衡磁控溅射技
术扩大了等离子体区域,有效增加靶基距,在保证沉
积速率的同时,使适当能量的离子对基体和生长薄
膜轰击,改善薄膜结构和性能,进一步强化了溅射沉
积技术制备薄膜的优势。脉冲电源在溅射中的应
用,尤其是反应溅射,可有效消除直流反应溅射介电
材料和绝缘材料存在的异常弧光放电导致的过程不
稳定性和薄膜缺陷等问题,使反应溅射真正成为溅
射沉积技术的重要分支之一。
! 平衡磁控溅射
平衡磁控溅射通常被称作常规磁控溅射。利用
磁场对二次电子实施有效控制,从而变二极溅射的
缺点为自身的优点。平衡磁控溅射的工作原理如图
!所示,二次电子在相互垂直的电磁场中,被束缚在
靶表面附近沿着“跑道”环绕磁力线做圆滚性运动,
提高了气体的离化率,即使工作气压降低到 !"# ! $
!" # % &’数量级,仍能增加等离子体密度,从而可提
高入射离子密度,有利于降低溅射电压,同时提高沉
积速率;而二次电子只有在能量耗尽以后才能脱离
靶表面落在阳极上,所以基体避免了二次电子的轰
击,基体温升低,无损伤。平衡磁控溅射可有效应用
于对温度要求严格的基体材料的表面改性。
图 ! 平衡磁控溅射的工作原理图
()*+! ,-./0’1)- 2/32/4/51’1)65 67 1./ 32)5-)38/
67 9’8’5-/: 0’*5/1265 43;11/2)5*
然而,在平衡磁控溅射中,由于磁场作用,等离
子体区被强烈地束缚在靶面附近大约 <" 00的区
域内[%],若基体置于该区域之外,仅有溅射出的靶材
粒子沉积在基体表面,但靶材粒子能量较低,直接沉
积在基体上,膜基结合强度较差,且低能量的沉积原
子在基体表面迁移率低,易生成多孔粗糙的柱状结
构薄膜。为了使基体和生长薄膜能被离子轰击,基
体应置于等离子体区域内,但如此近的距离并不适
于大尺寸复杂零件。针对该问题,人们采用辅加基
体偏压的方式,即给基体施加一定的负偏压,引导等
离子体中的部分离子加速轰击基体。=6-./5> ?>
,-.5/):/2等[@]采用离化溅射和常规磁控溅射制备
A8%B@薄膜,常规磁控溅射无偏压情况下离子轰击作
用甚小,获得非晶态薄膜的微硬度低于 !" C&’;当辅
加 # D" E偏压后,由于离子轰击的作用,薄膜硬度
却是未加偏压的 % 倍。,> C;2;F/5G/1 和 C> ?6.’5
H’6[I]在制备氮化钨时,发现偏压为零时,氮化钨为
非晶态,当偏压在 # @" $ # D" E 时,生成了!相
J%K。其他文献[L $ D]分别研究了基体偏压对薄膜
结构、表面形貌、力学和光学等性能的影响,结果同
样显示偏压对上述性能有较明显的影响。然而采用
基体偏压也会导致某些不利的影响,文献[@]指出采
用较高基体偏压,一方面有利于 A8%B@ 相的转变,但
另一方面却导致薄膜脆性增加。
非平衡磁控溅射的出现,更有效地解决了平衡
磁控溅射存在的靶基距近、离子轰击基体强度低等
问题。
" 非平衡磁控溅射
非平衡磁控溅射最早由 M> J)5:6N 和 K> ,’O
F):/4[P $ !"]提出。通过改变磁控靶中磁铁的配置方
式,改变靶表面区域磁场的分布,使得对靶前二次电
子和等离子体的控制发生变化。对平面环形磁控
靶,当外环磁极被增强时,部分磁力线仍保持自身的
封闭性,保证了靶前高等离子体密度,实现高溅射速
率;另一部分磁力线脱离磁场自身的封闭性,开放性
地指向靶前更远的地方,如图 %(’)所示,因此等离
子体中的电子不再局限于靶前,而是沿着磁力线逃
逸到更远的距离之外,在移动过程中,电子不断撞击
气体原子,使其发生离化,形成等离子体,从而扩展
图 % 不同非平衡方式的磁力线分布及其对等离子体区
域的影响 >(’)外环磁极增强,内磁极减弱;(9)外环
磁极减弱,内磁极增强
()*+% ?’*5/1)- 762-/ 8)5/4’:)412)9;1)65 ’5: )578;/5-/ 65 38’4O
0’ 2/*)65 67 ;59’8’5-/: 06:/>(’)6;1/2 2)5* 67 0’*5/14
)4 412/5*1./5/: 16 -/512’8 368/ 62(9))4 2/F/24/:(’)
L"%第 @期 杨文茂等:溅射沉积技术的发展及其现状
万方数据
了等离子体区域。在基体偏压的作用下,离子轰击
沉积的薄膜,实现了类似磁控溅射离子镀的功能。
非平衡磁控溅射磁控靶的内外磁极非平衡方式
和程度的不同,极大地影响着二次电子的逃逸状态。
如图 !(")所示,当外环磁极强于内磁极时,磁力线
向外延伸,使电子脱离靶前磁场的束缚,扩大了等离
子体区域;相反,当外环磁极相对内磁极较弱时,如
图 !(#)所示,磁力线更多地延伸到了真空室壁上,
使得电子移向真空室壁损耗掉,相对平衡磁控溅射,
不但不能扩展等离子体区域反而降低了靶前等离子
体的强度。因此,人们更多采用前一种方式的非平
衡磁控溅射。非平衡程度的不同同样影响着二次电
子的逃逸状态,非平衡程度越高,更多电子易于脱离
靶前磁场的束缚,逃逸到更远的位置,更加有利于扩
大等离子体区域,文献[$$]采用双 %&’()*作为外环
磁极,内磁极为单 %&’()*,构成弱非平衡磁控靶;用
%&’()* + ’,-./ 为外环磁极,内磁极则用弱铁构成
强非平衡磁控靶,结果显示前者中位线上磁感应强
度 0 1 $2 3 4 5,后者则达到了 !2 1 $23 4 5,正如可预
见的,对应基体偏压电流,前者仅约 $62 %,后者则
达到了 768 %,远远高于前者。9: -&*;.< 等[$!]则在
平衡磁场的基础上在外环增加电磁线圈以可调地改
变外环磁极强度,进而研究非平衡程度不同对磁场
分布、等离子体参数影响,指出随着线圈电流的增
加,靶前中位线上磁场强度明显地增强,而等离子体
的电子温度和电子密度都有明显改善,有利于增加
轰击离子的能量。9"=*> ?*@"AB等[$0]同样采用了增
加外环线圈的方式达到磁场非平衡的目的,研究了
改变线圈电流对靶前磁场分布和强度及其溅射过程
的影响,以得出最优的非平衡参数。
文献[$4,$7]采用非平衡磁控溅射,并辅加高的
基体偏压,利用离子轰击制备了低表面粗糙度、光泽
的低熔点金属 C=薄膜,指出 C=薄膜的表面粗糙度并
不受薄膜厚度的影响,而是与离子轰击有关:离子轰
击有利于 C=(22$)晶面的择优生长,并使更多的 %;渗
入薄膜中,C=(22$)晶面择优生长和 %;渗入,导致薄
膜微观结构的变化更易生成平滑的表面。D: E**
等[$F]采用非平衡磁控溅射制备了电化学性能和力学
性能良好的 024 GG不锈钢薄膜,在分析各工艺参数对
薄膜性能影响的基础上,给出了最优工艺参数。
非平衡磁控溅射可分为单靶非平衡磁控溅射和
多靶非平衡磁控溅射。多靶非平衡磁控溅射是为了
弥补单靶非平衡磁控溅射的不足并进一步拓宽非平
衡磁控溅射的应用范围而研制的。磁控溅射属于视
线性沉积方式,单靶非平衡磁控溅射对复杂零件也
很难达到均匀镀膜,尤其是反应溅射,由于在基体相
对靶的正面和侧面(阴影部位)的沉积速率有很大差
别,反应气体在真空室内却均匀存在,不同部位的成
分化学计量比不同,即使采用基体旋转方式,膜层也
是多种化学计量比的混合物。多靶非平衡磁控溅射
则从多方位同时沉积,消除阴影的影响,弥补了单靶
非平衡磁控溅射的缺陷。
! 多靶非平衡磁控溅射
为解决膜层沉积均匀性问题,弥补单靶非平衡
磁控溅射的缺陷,并进一步拓宽等离子体区域,研制
出了一系列的多靶非平衡磁控溅射,通常正对双磁
控靶系统更多被应用,该系统有两种磁控靶布置方
图 0 对靶非平衡磁控溅射系统的磁控靶布置方式
(")闭合式结构;(#)镜像结构
-(H60 GIB.@"A(I< *J AB. @"H=.A;*= I*=J(HK;"A(*= *J ,K"&
*LL*<(A. K=#"&"=I., @"H=.A;*= 608>4
->;94?@<04>? =:,&>&:-4? 5&1:467;:
非平衡磁控溅射尤其多靶闭合式非平衡磁控溅
射可用于制备各种新型的优良性能的薄膜,在机械、
光学、电子和生物材料等领域有着广泛的应用。采
用闭合式对靶非平衡磁控溅射系统制备用于刀具表
面改性的的硬质 A0(B C D)薄膜良好[*!,**],该薄膜
兼备有硬质 A0B和 A0C的优点,具有更加优异的摩
擦学性能,在氮氧流量比为 !( E %时,A0(B C D)膜具
有最佳力学性能,微硬度达 #* FG&,磨损速率在 ! H
!+I J 55# K C·5 左右,而 A0C 的磨损速率则达 ! H
!+I L 55# K C·5;此外,由于氧的加入,生成化学惰性
较强的氧化物,增加了薄膜的惰性,提高了薄膜的耐
蚀性。文献[*#,*%]利用类似图 %(-)的四靶非平衡
磁控溅射系统获得了具有 M;2* 的润滑特性而硬度
更高的 M;2* K金属(A0,B7,N7或 O)薄膜,相对 M;2*
薄膜,金属的加入提高了薄膜的硬度,并使 M;2* 的
晶格发生变形,生成的薄膜并不是多层膜,而可能是
M;2* 中的金属固溶体或钼@金属的二硫化物,薄膜
具有的弹性恢复特性导致了其低的滑动摩擦力,
M;2* K金属薄膜相对 M;2*薄膜性能的提高据表 !所
列数据比较便可一目了然。
表 ! "#$%和"#$% & ’(薄膜性能对比
A&,.! B;58&709;: ;< M;2* &:? M;2* K A0 <0>59
薄膜
划痕临
界载荷
C
干磨损速率
(%+ C)
5# K C·5
水中磨损速率
(!++ C)
5# K C·5
微硬度
(%+ 5C)
FG&
M;2* (! L .%( H !+ I !J ! .)) H !+ I !% ’+
M;2* K A0 P !*+ L")L H !+ I !’ !")# H !+ I !J !#(
我们实验室主要采用多种表面改性方法,如等
离子体浸没离子注入(GQQQ),金属直流弧源沉积和磁
控溅射技术等对生物医学材料尤其心血管用生物医
学材料进行表面改性工作。其中,文献[*L,*J]采用
非平衡磁控溅射制备了生物材料用 A0@D薄膜,指出
制备的金红石相 A0@D薄膜表面血小板粘附数量和
变形数量明显少于目前主要应用的热解碳材料
(RAQB),与原血浆的凝血时间最相近,而与多种生物
体物质低的界面张力及其自身低的表面能色散分量
和极性分量的比值,加之其(#"! S #"#)4T的宽禁带
宽度,所以表现出优异的血液相容性,在人工心脏瓣
膜和血管内支架等心血管生物材料的表面改性方面
有很大的应用潜力。
溅射源是溅射沉积的关键,它直接关系到溅射
装置的主要功能和性能。然而用于溅射的电源同样
’+*第 #期 杨文茂等:溅射沉积技术的发展及其现状
万方数据
具有举足轻重的作用。通常应用最多的是直流溅射
电源,该类电源结构简单,成本较低,并能满足大部
分材料的溅射沉积。但对制备介电材料和绝缘材料
的反应溅射则会产生严重的异常弧光放电、“液滴”、
低沉积速率、“滞回”和阳极消失等问题。
在介电材料和绝缘材料的反应溅射沉积过程
中,金属靶与反应气体作用,在靶表面覆盖上一层绝
缘层(即所谓“靶中毒”),导致靶面正电荷累积,进而
发生击穿形成弧光放电。弧光放电严重影响溅射过
程的稳定性,并造成靶材大颗粒刻蚀形成低能量的
“液滴”粒子沉积在薄膜中,造成薄膜结构缺陷。通
常氧化物的溅射速率很低,为纯金属溅射的 !"# $
%"#[&’],靶表面覆盖的连续氧化物膜的存在导致直
流反应溅射速率较低,并造成溅射过程的“滞回”现
象[&’,&(],如图 % 所示,致使溅射过程重复稳定性不
理想,“滞回”现象可通过反应气体流量控制回路或
控制反应气体分压予以解决。同时,直流反应溅射
还会导致阳极消失,即阳极(基体或者真空室壁)被
溅射形成的绝缘氧化物层覆盖,可能发生放电熄灭
的现象,采用“隐藏阳极”和旋转阳极可解决该问题。
为了解决这些问题,靶 )基体隔离、脉冲方式通入气
体、增大靶基距及提高抽气速率等方法被采用。
图 % 直流反应溅射的滞回曲线 *
(+)反应气体流量与靶电压的关系;
(,)反应气体流量与反应气体分压的关系
-./0% 12345653.3 7889 8: ;< 65+=4.>5 39?4456.@/
如上所述,提出诸多方法用于解决直流反应溅
射存在的一系列问题,然而,最为有效的方式是改变
溅射电源,如采用射频电源和脉冲电源。射频电源
尽管可解决异常弧光放电现象,但由于一半的功耗
没用于溅射,溅射速率相对纯金属的直流溅射要低
得多,无法满足工业生产的要求。此外,射频电源还
存在结构复杂,设备昂贵等不足。脉冲电源则没有
这类突出的问题,可有效地解决直流反应溅射介电
材料和绝缘材料存在的问题。
! 脉冲磁控溅射
脉冲磁控溅射是采用脉冲电源或直流电源与脉
冲生成装置配合输出脉冲电流,替代直流电源驱动
磁控溅射沉积。脉冲磁控溅射通常采用方波脉冲波
形,因为在中频段(A" $ &%")B1C[&,&D]即可有效消除
异常弧光放电的发生,而中频方波脉冲相对正弦脉
冲具有更宽的占空比和等离子体延迟时间选择范
围[!"]。
脉冲可分为双向脉冲和单向脉冲(如图 E 所
示)。双向脉冲在一个周期内存在正电压和负电压
两个阶段,在负电压段,电源工作于靶材的溅射,正
电压段,引入电子中和靶面累积的正电荷,并使表面
清洁,裸露出金属表面。双向脉冲更多地用于双靶
闭合式非平衡磁控溅射系统,系统中的两个磁控靶
连接在同一脉冲电源上,两个靶交替充当阴极和阳
极,阴极靶在溅射的同时,阳极靶完成表面清洁,如
此周期性地变换磁控靶极性,就产生了“自清洁”效
应。单向脉冲正电压段的电压为零,溅射发生在负
电压段,由于零电压段靶表面电荷中和效果不明显,
因此,单向脉冲不适用于介电材料和绝缘材料的溅
射沉积,而更多地应用于低电阻材料的反应溅射,如
F.G&和氮化物等。
图 E 两种脉冲波形示意图
(+)双向脉冲;(,)单向脉冲
-./0E H=I5J+4.=3 8: 9?735K L+>5:86J
(+)K.987+6 ;< 9?735 +@K(,)?@.987+6 ;< 9?735
脉冲磁控溅射的主要参数包括溅射电压、脉冲
("& 真 空 科 学 与 技 术 学 报 第 &%卷
万方数据
频率和占空比。由于等离子体中的电子相对离
子具有更高的能动性,因此正电压值只需要负电压
值的 !"# $ %"#,就可以有效中和靶表面累积的正
电荷。脉冲频率通常在中频范围,频率下限决定于
保证靶面累积电荷形成的场强低于击穿场强的临界
值,频率上限的确定主要考虑到沉积速率,一般在保
证稳定放电的前提下,尽可能取较低的频率。占空
比的选择在保证溅射时靶表面累积的电荷能在正电
压阶段被完全中和的前提下,尽可能提高占空比,以
实现电源的最大效率。
大量文献[%& $ %’,(! $ ()]主要研究了介电材
料和绝缘材料如 *+%,(,-.,% 和 /.,% 等的反应脉冲
溅射,并指出采用脉冲磁控溅射,能有效消除异常弧
光放电,改善薄膜结构,提高薄膜性能。,0 /12.342+
和 506.1344788[(9]利用脉冲磁控溅射获得了金红石
相 /.,%薄膜,直流溅射制备的 /.,%薄膜却是非晶态
图 & 玻璃基体上 /.,%薄膜剖面的 -:;微观结构图
(<)直流 /.,%薄膜;(=)脉冲 /.,%薄膜
靶电流 > *,工作气压 % ? !"@ ( A<,自偏压
B.CD& -:; E.317C1 *;F12GGI12 % ? !"( A<;8+7],认为在脉冲磁 控溅射中,基
体所在区域的等离子体活性高,轰击离子具有更高
的能量,有利于金红石相 /.,% 的生成。文献[%’]采
用脉冲磁控溅射分别制备 /.,% 和 /.S,并与直流磁
控溅射制备的薄膜进行了比较,两种工艺制备的
/.,%薄膜 -:;剖面形貌显微图(图 &)显示脉冲磁控
溅射 /.,%膜相对直流磁控溅射 /.,%膜结构致密,表
面光滑;光学性能方面,折射率(9>" JE)前者为
%D(),后者为 %D%>;力学性能方面,划痕试验前者临
界载荷 %% S,后者仅为 & S,并且划痕处破坏严重,
销盘式摩擦磨损试验显示前者具有更好的摩擦性
能。两种工艺制备的 /.S薄膜性能差异不大,明显
的差异在无润滑磨损试验中,脉冲磁控溅射/.S的
摩擦系数仅为 "D"’,远远低于直流磁控溅射 /.S的
"D()及 /.S薄膜典型摩擦系数 "D) $ "D9。如上结果
说明,脉冲磁控溅射同样可应用于非介电材料并改
善其性能,此外作者认为脉冲电源应用于溅射沉积
改善薄膜性能的机理尚不完善,有待进一步研究。
! 结束语
二极溅射的发明开辟了溅射沉积技术,磁控溅
射和非平衡磁控溅射利用磁场对电子运动的限制,
有效解决了初级溅射存在的诸多问题,使溅射沉积
技术具有了真正的实际应用意义。非平衡磁控溅射
的优点在于拓宽等离子体区域,并利用离子轰击对
基体和生长薄膜的作用取得高质量的薄膜。丰富多
样的多靶结构闭合式非平衡磁控溅射进一步拓宽了
非平衡磁控溅射的应用。脉冲磁控溅射可有效消除
反应溅射中异常弧光放电引起的过程稳定性差和薄
膜结构缺陷等问题,使反应溅射日趋完善,成为溅射
沉积技术的重要应用分支,脉冲电源在非介电材料
的溅射沉积中同样有一定的作用。脉冲电源改善薄
膜性能的机理及其更广泛的应用尚待更深入的研
究。
参 考 文 献
! 汪泓宠,田民波 0离子束表面强化 0北京:机械工业出版
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万方数据
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H?C 真 空 科 学 与 技 术 学 报 第 CE卷
万方数据
溅射沉积技术的发展及其现状
作者: 杨文茂, 刘艳文, 徐禄祥, 冷永祥, 黄楠, Yang Wenmao, Liu Yanwen, Xu Luxiang
, Leng Yongxiang, HUANG Nan
作者单位: 杨文茂,Yang Wenmao(西南交通大学材料学院生物材料及表面工程研究所,成都,610031;中国
工程物理研究院机械制造工艺研究所,绵阳,621900), 刘艳文,徐禄祥,冷永祥,黄楠,Liu
Yanwen,Xu Luxiang,Leng Yongxiang,HUANG Nan(西南交通大学材料学院生物材料及表面工
程研究所,成都,610031)
刊名: 真空科学与技术学报
英文刊名: JOURNAL OF VACUUM SCIENCE AND TECHNOLOGY
年,卷(期): 2005,25(3)
被引用次数: 15次
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