傅立叶变换红外光谱仪的操作方法
一、 试样准备过程(玛瑙碾具碾磨被测物体和溴化钾的过程)
a、 严格清洗玛瑙碾具(如图 1),先用酒精或丙酮洗去油迹,
再用清水洗净。碾磨被测物体和溴化钾的混合物,安 1:
100 的比率。碾磨成粉末状。(磨的越细、越均匀越好)
图 1
b、 放入被测物体和溴化钾的混合物到压模器(如图 2),压
模器必须先用酒精或丙酮洗去油迹,再用清水洗净。
图 2
再放置混合物过程中,先拧上底座环,将挤压下垫(光
面朝上)放入挤压体内,放入碾磨好的混合物粉末到挤
4、挤压上垫
5、挤压杆
3、挤压下垫
2、挤压体
1、底座环
1
压体内,再放入挤压上垫(光面朝下),再放入挤压杆,
轻轻扭动挤压体与底座环。
c、 将压模器整体放入液压机上(如图 3),锁上油压开关,
推动摇杆,将压力压到 28P~30P,并停留 1 分钟。打开
油压开关,取出压模器,拧下底座环。从下套上退取环。
图 3 图 4
(如图 4)然后从新放入液压机上,挤压出上、下挤压垫,
并取出挤压后的簿模。
退取环
d、 将压后的簿模片,放入磁性样品架(如图 5)。
图 5
这样就完成了试样准备的过程。
二、
分析
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测试过程
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a、 分析测试准备
在计算机上打开 EZ OMNIC 视窗,并同时打开 NICOLET
830 红外探测仪,检查下列项目:
⑴ 红外探测仪电源灯是否常亮。
⑵ 红外探测仪工作灯是否闪烁。
⑶ 计算机 EZ OMNIC 视窗上,右上角光学台状态是否打
勾(如图 6)。
图 6
若上述几项均满足,说明红外探测仪已于计算机连接正
常。
b、 分析测试背景采样
在 EZOMNIC 视窗中选采集样品快捷工具(如图 7),或
从命令菜单中选采集/样品采集。
图 7
样品采集工具
3
此时系统首先提出对背景进行采样扫描,(必须把密闭
仓中的样品架取出,盖紧密闭仓。)出现提示如图 8。输入谱
图标
题
快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题
并确定。系统将自动开始对环境背景扫描,得到一幅背
景扫描透视图(如图 9)。
图 8 图 9
c、 分析测试实物采样
得到背景图后,系统将自动提示是否需对物体进行采样
扫描(如图 10)。此时将带有物件簿模片的磁性样品架放入密
闭仓中,并盖紧密闭仓。按确定,系统将自动对物件簿模片开
始扫描,得到一幅物件簿模片的扫描吸光度图(如图 11)。
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图 10 图 11
d、 分析测试采样确定
系统将进一步询问是否需要增加扫描次数,是否已扫描
完成并加入到window1 窗口(如图 12)。确定后可以进一步
打开显示菜单中的透视图,可以看到一幅完整的透视图(如图
13)。
图 12 图 13
e、 频率值波峰标注
波峰频率值的标注可在谱图分析菜单中选择标注(如图
5
14)。当鼠标选中提示黑线上、下移动时,出现在提示黑线上
方的波峰值就被自动标出。也可选择快捷字符工具在波峰上点
击,自动标注波峰值(如图 15)。(当按住 Shift 键时,可标注
出准确的波峰值)
图 14 图 15
字符工具
f、 实物图谱检索分析
为了得到被测物体湿由何元素构成,可通过图谱分析菜
单中的图谱检索,从图谱库中找出相近似的已知元素图谱,
分析出实物的元素结构。
g、 图谱的一般处理方法
⑴、 当粉末晶体不够均匀时,在透视图中会出现图谱
基线上翘(如图 16)。此时可在数据处理菜单中选择自动基线
校正,得到一幅基线水平的透视图谱。
⑵、
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图 16
校正前
校正后
⑶、 当粉末晶体中含有别的物体粉末时,在透视图中
会出现图谱上下峰波(如图 17)。此时可在数据处理菜单中选
择其它修正,出现对话菜单(如图 18),选择 Kramers-Kronig
选项,进行自动校正。可得到(如图 19)的效果图。
图 17 图 18
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图 19
傅立叶变换红外光谱仪室日常维护要点
一、 每天必须注意除湿机积水盆的积水,需及时排除积水。
二、 红外光谱仪室的设备附件必须严格清洗,并及时放入干燥箱内。
三、 密切注意红外光谱仪的干燥指示器,及时更换干燥剂。
四、 注意搞好红外光谱仪周边的环境卫生。
五、 及时关闭红外光谱仪设备的电源。
六、 注意环境温度、湿度。
七、 操作完成后所有工具需清洁,并归位。
傅立叶变换红外光谱仪系统环境的设置与调整
一、 采样设定
采样设定可选择采集菜单中的实验设置(如图 20),出现如图
21 的画面。在此可设定扫描次数,当扫描次数越高时,所得到的图
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象越精细。分辨率越小时,曲线越光滑。可设置环境空气干扰智能补
偿、文件存放位子及背景扫描与采样先后次序等。
图 20 图 21
二、 红外光谱仪光学台设置
可设置和检验红外光谱仪光学台最大光通量及最小光通量值,一
般正常情况下最大光通量值在 6 左右。(见图 22)
图 22
三、 红外光谱仪质量控制
质量控制可设置光谱图各种灵敏度。(见图 23)
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图 23
四、 红外光谱仪自诊断
红外光谱仪自诊断系统能电源、激光发生器、光源 、各类主板
芯片及光路进行诊断和设置。(见图 24)
图 24
五、 系统设置
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系统设置可进行对红外光谱仪工作方式设置。(见图 25)
图 25
傅立叶变换红外光谱仪光谱图的建库和入库
一、 光谱图的建库
光谱图的建库可在谱图分析菜单中选择建立谱库(见图 26)。
并输入库名。
图 26
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二、 加入谱库
1、选择已建立的谱库(见图 27)。按确定。
图 27
2、将当前在视窗中的透视图谱加入到谱库,并可输入与当前在
视窗中的透视图谱确定的化合物名称(见图 28)。
图 28
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科技园技术转移部