备案号:2837-1999
HC/T 2970- 1999
前 言
本
标准
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是由化工行业标准HG/T 2970-1989((工业用三氯化磷》修订而成。
本标准技术指标主要考虑了使用需要,同时参考了有关企业的产品质量数据而提出。
本标准与HG/T 2970-1989的主要技术差异为:
-一根据国内生产实际质量,提高了一等品、合格品的指标
要求
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;
一 明确确定了三氯化磷含量、游离磷含量试验条件;
根据产品性质明确规定了产品标志、包装、运输、贮存
按GB/T 6678((化工产品采样总则》要求采样
工业用三氯化磷行业标准的实施,对于统一检验条件和指标,加强产品质量控制,具有重大意义。
本标准根据对产品质量的应用要求,按照GB/T 12707-1991《工业产品质量分等导则》,将产品分
为优等品、一等品、合格品。
本标准自实施之日起,同时代替HG/T 2970-1989.
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。
本标准由化学工业部氯碱产品标准化技术归口单位归口
本标准起草单位:化学工业部锦西化工研究院、山东农药工业股份有限公司。
本标准主要起草人:胡立明、李富荣、刘元臣、陈沛云、王绍鹏。
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2970-1999
工业用三氯化磷
代替 HG/T 2970-1989
Phosphorus trichloride for industrial use
范围
本标准规定了工业用三氯化磷的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存、安全
本标准适用于以黄磷与氯气合成法制得的工业用三氯化磷。
分子式:PC13
相对分子质量:137. 33(按 1993年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
G13 190---199。 危险货物包装标志
GB 191-199。 包装储运图示标志
GB/T 601-1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603-1988 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备(neq ISO 6353- 1:1982)
GB/T 615-1988 化学试剂 沸程测定通用方法(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 1250--1989 极限数值的
表
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示方法和判定方法
GB/T 6678-1986化工产品采样总则
GB/T 668。一1986 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
3 要求
3. 1 外观:无色透明或微黄色液体
3.2 工业用三氯化磷应符合表1要求
表 1 要求
项 目
指 标
优等品 一等品 合格品
三氯化磷含量 ) 99. 0 98.0 97. 0
游离磷含量 ( 0. 001 0 0.005 0 0.010
沸程(74.5 0C-77.5'C)时的体积分数 妻 96.0 95.0 94.0
4 采样
4. 1 生产厂以每天的产量或一个包装单元为一批,用户可以把每次收到的产品视为一批。
国家石油和化学工业局 1999-04-20批准 2000-04-01实施
HG/T 2970-1999
4.2 玻璃瓶、铁桶包装的产品按照GB/T 6678一1986中6.6的规定确定采样单元数。用适当的采样
管,慢速插人容器,深度为2/3处采样;槽车包装的产品从槽车内上、中、下三处采样。将所采样品混匀,
总量不少于500 m工,分别装人两个清洁、干燥的磨口瓶中(或具塞密封良好的样品瓶中),在瓶_L粘贴标
签,注明生产厂名称、产品名称、产品批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存备查。
4.3 如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍的包装中采样进行核验。核验结果
有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。
5 试验方法
5.1 概述
5.1.1 出厂检验项目:外观、三氯化磷含量、游离磷含量、沸程
5. 1.2 采用GB/T 1250-1989中5. 2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准口
5. 1.3 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三
级水。
试验中所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601,GB/T 603之规定
制备
5.2 三氯化磷含量的测定
5.2. 1 方法提要
三氯化磷与水反应生成亚磷酸,用过量碘将亚磷酸氧化成正磷酸,该反应是可逆的,为使氧化完全,
用硼酸按中和该反应生成的碘化氢,剩余碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,以淀粉为指示剂判定终
点 反应式如下:
PC13+3H30=H:,PO:,+3HCI
H3P03+H20+h=H3P04+2HI
Ie+2Na,S203=Na,S,O6+2Nal
5.2.2 试剂和溶液
5.2.2. 1 盐酸溶液:1+60
5.2.2.2 盐酸溶液:1+12
5.2.2.3 硼酸铰溶液:c[l/3(NH,),B0,1=1 mol/L
配制:称取20 g硼酸(精确至。.01 g),溶解于170 mL 100o氨水中,移人1 000 ml容量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀
5.2.2.;碘溶液:·(合1e)一。,1 mol/Lo
5.2.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液。c(Na2Si0,)=0.1 mol/I。
5.2.2.6 淀粉溶液:5 g/Lo
5.2.3 分析步骤
5.2.3.1试样溶液的制备
用干燥的移液管迅速吸取3 mL试样,置于已知质量的干燥称量瓶中,立即盖紧,称量(精确至
0. 000 2 g),然后连同称量瓶放人盛有300 mL水的水解瓶中,将水解瓶盖紧,水封,轻轻摇动,待称量瓶
的盖打开,试样徐徐流出后,将水解瓶放人15℃左右冷水中冷却,并间断轻轻摇动水解瓶 水解约1 h.
水解完全后将溶液全部移人500 mL容量瓶中,静置至室温,用水稀释至刻度,摇匀。
5.2. 3.2 侧定
吸取25. 00 mI试样溶液(5. 4. 3. 1),置于碘量瓶中。准确加人50. 00 m工_碘溶液,再迅速加人
20 mI.硼酸钱溶液,立即盖紧,水封,置于((25士2)℃的恒温水浴中。避光静置30 min后,加人10 -I.
盐酸(5.4.2.1),立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴过量碘,在将近终点时加人3 ml淀粉溶液.继续
HG/T 2970-1999
滴至终点。同时做空白试验
空白试验:将13 mL盐酸(5. 4. 2. 2)和12 ml水置于碘量瓶中。其余操作及试剂用量同上。
5.2.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的三氯化磷含量X,按式(1)计算:
(V:一V)‘X 0. 068 67
25500
又 100=
>n X
(V,一V) c X 137. 34
刀,
式中: V,— 滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,m工;
V- 滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,m工J;
。— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
m— 试样质量,9;
0. 068 67一 与1. 00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,S,O,)=1.000 mol/L〕相当的三氯化磷的
质量,9
5.2. 5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.3%0
5.3 游离磷含量的测定
5.3.飞 方法提要
在苯溶液中游离磷能还原银盐,析出金属银 反应如下:
P+3AgNO, i-3H,0=H3P0,+3Ag专+3HNO
当有乳化剂存在时,析出的银被分散成较稳定的棕黄色银胶,在一定波长下进行比色,以测定游离
磷的含量。
5.3.2 试剂和材料
5.3.2. 1 苯
5. 3.2.2 硝酸银溶液:c(AgNO,)=1 mol/I。
配制:称取17. 5 g硝酸银,溶于100 mL水中,摇匀 溶液保存于棕色瓶中。
5.3.2.3 乳化剂(阴离子型与非离子型混合液"):1+1苯溶液
5.3.2.4 磷标准溶液:。.02 mg/ mL
配制:称取。. 2 g除去氧化膜的黄磷(含量大于99环),在氮气流下用滤纸小心擦干,置于已知质量
的盛有水的称量瓶中,称量(精确至。000 2 g),然后取出磷块在氮气流下擦干,立即投人一定量的苯中
(根据称取黄磷量,按1 mg/ mL黄磷算出并量取苯用量),溶解完全,备用。
使用时,于室温下用苯稀释为0. 02 mg/ mL
5. 3.3 仪器、设备
一般实验室仪器。
分光光度计:带有厚度为1 cm比色皿。
5. 3.4 标准曲线的绘制
5. 3. 4. 1 标准参比液的配制
取六个干燥的25 m工,容量瓶各加人4. 0 mI乳化剂,再分别加人。. 0 mL, 1. 0 mI., 2. 0 ml?
3.0 mL,4.0 mL,S.0 mL磷标准溶液,用苯稀释至刻度,摇匀。
5.3.4.2 标准参比液的测定
将标准参比液中各加1滴硝酸银溶液,剧烈振摇10 s,静置8 min,立即在520 nm处,用1 c-比色
皿,以加人。. 0 m工一磷标准溶液的标准参比液调整分光光度计零点,并在7 min内分别测出其余各标准
参比液的吸光度。
注 1) 0201B型就是合适的一种。
HG/T 2970-1999
5.3.4.3 标准曲线的绘制
以25 m工标准参比液中所含磷的质量(mg)为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线
5.3.5 分析步骤
5.3.5. 1 试样溶液的制备
吸取试样4. 0 -L(6. 3 g)置于盛有20. 0 ml苯的分液漏斗中,加约300 m工J水,盖紧,振摇2 min,
静置分层后弃去水相 重复操作直至水相呈中性。
5.3.5.2 试样的测定
根据游离磷含量,吸取一定量的试样溶液,置于25 m工容量瓶中,加4. 0 ml乳化剂,用苯稀释至刻
度,摇匀。加1滴硝酸银溶液,剧烈振摇10 s,静置8 min,立即在520 nm处,用1 m比色皿,以不加试样
的空白溶液调整分光光度计零点,并在7 min内测出试样溶液的吸光度。
5.3. 6 分析结果的表述
以质量百分数表示的游离磷含量X:按式((2)计算:
m.人0.001X:。。一2m,
刀I V
·‘’““‘”““····⋯ ⋯ (2)
式中:V一一吸取试样溶液的体积,m工;
。,-一 试样的质量,9;
m-一 标准曲线上查得磷的质量, mg.
5.3.7 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果之差的绝对值不大于:
优等品:0.000 200;
一等品:0.000 Soo;
合格品:0.003000
5.4 沸程的测定
按GB/T 615执行,根据本产品特性做如下改进:
5.4. 1 蒸馏装置可采用标准磨口连接;
5.4.2 使用内标式温度计,不做温度校正;
5.4.3 热源用水浴或直接用300 W调压电炉加热
6 标志、包装、运输、贮存
6. 1工业用三氯化磷的包装容器上应有牢固明显的标志,内容包括:生产厂名称、产品名称、商标、净
重。并有牢固明显的GB 190规定的“有毒品”和“腐蚀性物品”标志。
6.2 每批出厂的工业用三氯化磷都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、商标、
等级、净重、批号或生产日期、执行标准号。
6.3 本产品的包装容器可用清洁干燥的玻璃瓶、铁桶、槽车及其他适用的容器。
采用玻璃瓶包装时,瓶塞(盖)应密封良好,并装人相应的铁桶或牢固的木箱中,瓶外用不与内装物
品发生变化的松软衬垫材料填实;采用铁桶包装时,桶应有螺丝口盖、垫圈等封口件,配套完好;槽车包
装必须密封良好,并符合有关规定。
6.4 三氯化磷产品属化学危险品,运输过程中要轻装、轻卸,有防雨雪和曝晒的措施。
6.5 产品必须贮存在阴凉、干燥、通风良好的仓库内,不准堆放
7 安全
三氮化磷属于有毒、强腐蚀性物品,
镜、橡胶手套等防护用具,严禁与水接触
遇水发生激烈反应,可引起姗炸。接触三氮化磷时必须配戴眼