行业标准《二硼化钛粉化学分析方法第1部分：钛含量的测定》-送审稿

GB4135—××××GB4135—××××YSDAITI前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是YS/T424-202X《二硼化钛粉末化学分析方法》的第1部分。YS/T424-202X已经发布了以下部分：-----第1部分：钛含量的测定硫酸铁铵滴定法-----第2部分：总硼含量的测定中和滴定法-----第3部分：铁含量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法-----第4部分：碳含量的测定高频燃烧红外吸收法-----第5部分：氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外吸收法本文件代替YS/T424.1-2000《二硼化钛粉末化学分析方法钛量的测定》,除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：增加了警示；更改了二氧化钛标准样称样量（0.180修改为0.1000）（见3.10.2）；更改了试样称样量（0.20克修改为0.10克）（见5.1）更改了测量次数（三次修改为两次）（见7.2）；更改了样品要求（样品粒度不大于0.074mm修改为不大于0.104mm）；（见6）更改了试样处理：“在电热板上加热，至冒硫酸白烟，再将坩埚置于高温炉中”（见7.4.1）；更改了“将盖氏漏斗中碳酸氢钠饱和溶液倒进锥形瓶中，并用水冲洗盖氏漏斗，向锥形瓶中连续加入约10m碳酸氢钠饱和溶液”（见7.4.4）；增加了试验报告条款（见10）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本文件起草单位：中南大学粉末冶金研究院、xxxx本文件主要起草人：xxxxxx本文件及所代替或废止的文件的历次版本发布情况为：——2000年首次发布为YS/T424.1-2000——本次为第一次修订。引言二硼化钛陶瓷粉体是一种灰黑色粉末，具有极好的化学稳定性和抗热振性能，抗氧化温度高，能抗1100℃以下的氧化，其制品具有较高的强度和韧性。二硼化钛及其复合材料已引起广泛关注并被公认的极具有推广价值和应用前景的高新技术材料。YS/T422-202X诣在原标准YS/T424-2000的基础上修改并完善二硼化钛粉末化学分析方法，拟由5部分组成。-----第1部分：钛含量的测定硫酸铁铵滴定法-----第2部分：总硼含量的测定中和滴定法-----第3部分：铁含量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法-----第4部分：碳含量的测定高频燃烧红外吸收法-----第5部分：氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外吸收法本文件完善了二硼化钛粉末的产业链，有利于生产企业和使用加工企业采用统一的分析方法开展质量检验工作，有利于市场公平交易环境的形成，具有较大的社会效益。二硼化钛粉末化学分析方法第1部分：钛含量的测定硫酸铁铵滴定法警示—--使用焦硫酸钾熔融时最好带眼镜。建议戴手套。溶解熔融物时需加小心。1范围本文件规定了二硼化钛粉末中钛含量的测定方法。本文件适用于二硼化钛粉末中钛含量的测定。测定范围：50%~80%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试料以焦硫酸钾熔融，用稀硫酸浸取，在硫酸和盐酸介质中用铝箔将四价钛还原为三价，在二氧化碳气体保护下，以硫氰酸铵溶液为指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。5试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上纯度的水。5.1盐酸(ρ=1.19g/mL)。5.2盐酸(5+95)。5.3硫酸(1+9)。5.4碳酸氢钠饱和溶液。5.5硫氰酸铵溶液(300g/L)。5.6高锰酸钾溶液(1g/L)。5.7焦硫酸钾。5.8二氧化钛（基准试剂或光谱纯）。5.9铝箔（纯度不低于99.5%），将1g铝箔叠加成长3~4cm、宽约1cm的长方形。5.10硫酸铁铵标准滴定溶液。5.10.1配制：称取24.1g硫酸铁铵，置于1000mL烧杯中，加入500mL水，100mL硫酸（1+1），加热溶解，取下，滴加高锰酸钾溶液(1g/L)至呈现红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.10.2标定：称取0.1000g二氧化钛(5.7)三份，以下按7.4.1~7.4.4条进行，并随同做空白试验。按下式(1)计算硫酸铁铵标准滴定溶液对钛的滴定度：--------------------------------（1）式中：T——硫酸铁铵标准滴定溶液相当于钛的质量，单位为克每毫升（g/mL）；m0——二氧化钛的质量，单位为克（g）；V1——标定时所消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0——空白试验所消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。注：取三份进行标定，所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL．取其平均值，否则重新标定。6样品样品为粉末状，粒度应不大于0.104mm。7试验步骤7.1试料称取0.10g试样，精确至0.0001g。7.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。7.3空白试验随同试料做空白试验。7.4测定7.4.1将试料(5.1)置于预先盛有约3g焦硫酸钾(5.7)的30mL瓷坩埚中，再覆盖约3g焦硫酸钾(5.7)，在电热板上加热，至冒硫酸白烟；再将坩埚置于高温炉中，在650℃熔解2~3min，夹出坩埚摇匀，再在750℃熔融至红色流体状，取出冷却。7.4.2用滤纸擦净坩埚外壁及底部，置于预先加有50mL硫酸(5.3)的300mL烧杯中，盖上表面皿，加热溶解熔块，用热盐酸(5.2)洗净坩埚。7.4.3将溶液(7.4.2)移人500mL锥形瓶中，加30mL盐酸(5.2)，并控制体积不超过120mL,稍加热，取下，加入2g铝箔(5.9)，时时摇动，待大部分铝箔溶解后，以盛有适量碳酸氢钠饱和溶液(5.6)的盖氏漏斗塞住瓶口，在低温电炉上加热至铝箔全部溶解并冒大气泡，再煮沸1~2min，取下稍冷，向盖氏漏斗中补加适量碳酸氢钠饱和溶液(5.8)，用流水冷却至室温。7.4.4取下盖氏漏斗，将盖氏漏斗中碳酸氢钠饱和溶液倒进锥形瓶中，并用水冲洗盖氏漏斗，向锥形瓶中连续加入约10m碳酸氢钠饱和溶液(5.4)和10mL硫氰酸铵溶液(5.5)，立即用硫酸铁铵标准滴定溶液(5.10)滴定至溶液呈稳定的橙红色即为终点。8试验数据处理钛含量以钛的质量分数wTi计,按公式（2）计算：w%-----------------------（2）式中：T——硫酸铁铵标准滴定溶液相当于钛的量，单位为克每毫升（g/mL）；V3——滴定试液时所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2——滴定随同试料空白溶液所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m1——试料的质量，单位为克（g）。按照GB/T8170的规则进行数值修约，计算结果表示到小数点后两位。9允许差实验室间的分析结果差值应不大于0.45%。10试验报告试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——使用的标准（包括发布或出版年号）；——使用的方法（如果标准中包括几个方法）；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——观察到的异常现象；——试验日期。--------------------------------------------------------中华人民共和国工业和信息化部发布202×-××-××实施202×-××-××发布二硼化钛粉末化学分析方法第1部分：钛含量的测定硫酸铁铵滴定法Methodsforchemicalanalysisoftitaniumdiboridepowder-Part1:Determinationoftitaniumcontent-Theammoniumiron(Ⅲ)sulfatetitrationmethod（送审稿）YS/T424.1－XXXX中华人民共和国有色金属行业标准ICS77.160CCSH71代替YS/T424.1-2000PAGEII